[发明专利]一种单源前驱体制备α-三氧化二铁薄膜的光电极的方法

摘要

本发明提供了一种单源前驱体制备α‑三氧化二铁薄膜的光电极的方法。以柠檬酸铁铵为原料在160‑200度或以草酸高铁铵为原料在90‑180度下水热沉积得到牢固致密的α‑三氧化二铁薄膜。本方法制备的α‑三氧化二铁薄膜可以直接沉积到F掺杂的二氧化锡（FTO）导电玻璃基片上。经过乙醇还原再氧化的过程活化的α‑三氧化二铁薄膜光电性能良好。本发明的优点：避免了使用多种反应前驱物，无需调节溶液中的其他添加剂的浓度；并且直接获得了α‑三氧化二铁薄膜，无需经过FeOOH退火转化为α‑三氧化二铁的过程，降低了制造成本。

主权项

1.单源前驱体制备α‑三氧化二铁薄膜的光电极的方法，其基片为FTO导电玻璃，具体步骤如下：1）将可溶配位铁盐溶于蒸馏水配成浓度为0.001‑0.05mol/L的溶液，可溶配位铁盐为柠檬酸铁铵或草酸高铁铵；制备Sn、Ti、Co或Ni掺杂的α‑三氧化二铁薄膜时，需分别添加相应可溶性SnCl4、SnCl2、K2Ti(C2O4)3、Co(NO3)2、Ni(NO3)2作为掺杂剂；2）将步骤1）中得到的溶液倒入反应釜内衬中，填充度为10‑70%；将清洗过的FTO导电玻璃基片垂直或水平放入内衬中，并且密封反应釜；3）将反应釜置于烘箱中反应6‑16小时: 以步骤1）中得到的柠檬酸铁铵为前驱体时，反应温度为160‑200度；以步骤1）中得到的草酸高铁铵为前驱体时，反应温度为90‑180度；4）取出沉积有薄膜的FTO导电玻璃基片，用蒸馏水洗涤、自然干燥，得到α‑三氧化二铁薄膜；5）将步骤4）得到的薄膜，重新置于步骤2）的内衬中，重复步骤2）、3）和4），得到厚度可调的得到α‑三氧化二铁薄膜；6）上述得到的α‑三氧化二铁薄膜置于体积1.4L管式炉中部的瓷舟中，密封后抽真空并通入0.05‑0.5mL乙醇气体，热处理温度设定为300‑500℃，时间为0.5‑4小时；7）然后变黑的α‑三氧化二铁薄膜重新置于所述管式炉中，在500℃下空气中退火处理0.5‑3小时得到活化的α‑三氧化二铁薄膜。