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[发明专利]一种恶拉戈利钠中间体合成方法-CN202310413883.8在审
发明人：吴其华;葛德培;李强;汪仁仲 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2023-04-18 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种恶拉戈利钠中间体合成方法，合成中间体A使用丙二酸(环)亚异丙酯作原料生成的乙酰基米氏酸与化合物3进行氨解，关环成嘧啶，减小杂质A的生成，并且增加一步精制，可以完全去除杂质A；合成中间体B进行氨酯交换时，缓慢滴加化合物5，能减少杂质B的生成，增加一步精制，可以完全去除杂质B；在保证精制收率90％以上的情况下，提高了后续加工的产率和纯度。
一种恶拉戈利钠中间体合成方法

[发明专利]一种恶拉戈利钠杂质合成方法-CN202310413957.8在审
发明人：汪仁仲;吴其华;葛德培;李强 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2023-04-18 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D239/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种恶拉戈利钠杂质合成方法，所述恶拉戈利钠杂质为杂质A时，以化合物1为起始原料，使用强碱拔氢，用N,N‑二甲基甲酰胺再取代成醛，加水淬灭之后继续反应生成杂质A；所述恶拉戈利钠杂质为杂质B时，以杂质A为原料与盐酸羟胺反应生成杂质B；所述恶拉戈利钠杂质为杂质C时，以化合物2为起始原料，经过卤代、取代、脱Boc后，母液经过硅胶柱层析得到杂质C。杂质A、杂质B、杂质C属于新发现的杂质，其合成方法中，合成路线短，工艺简单，收率高，产品纯度高。合成以上杂质便于及时分析化学成分，控制关键工段反应参数，避免以上杂质生成，它对于合成高纯度的噁拉戈利钠具有十分重要的意义。
一种恶拉戈利钠杂质合成方法

[发明专利]一种用HPLC分离测定达格列净关键起始原料有关物质的方法-CN202211606763.1在审
发明人：吴其华;葛德培;李强;陈海兵 -专利权人：安徽森吉制药有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用HPLC分离测定达格列净关键起始原料有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.002％～0.1％(V/V)磷酸水溶液为流动相A、乙腈‑甲醇混合比为流动相B，进行梯度洗脱；本发明通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，可以将达格列净关键起始原料中的杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J、杂质K和杂质L在同一色谱条件进行快速高效的分离，并且该检测方法灵敏度高、专属性强、快速简便、操作方便，可有效控制其的质量，适用于分离测定达格列净关键起始原料的有关物质。
一种 hplc 分离测定达格列净关键起始原料有关物质方法

[发明专利]一种用HPLC分离测定盐酸阿西米尼中有关物质的方法-CN202211596297.3在审
发明人：陈海兵;葛德培;吴其华;李强 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用HPLC分离测定盐酸阿西米尼中有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01％～0.12％(V/V)磷酸水溶液为流动相A、乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.8ml/min～1.2ml/min；柱温为30℃～40℃；本发明通过考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，可以将盐酸阿西米尼中的杂质A、杂质B、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H和杂质I在同一色谱条件进行快速高效的分离，并且该检测方法灵敏度高、专属性强、快速简便、操作方便，可有效控制其质量，适用于分离测定盐酸阿西米尼的有关物质。
一种 hplc 分离测定盐酸阿西米尼中有关物质方法

[发明专利]一种用HPLC分离测定噁拉戈利钠中有关物质的方法-CN202211607064.9在审
发明人：陈海兵;葛德培;吴其华;李强 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用HPLC分离测定噁拉戈利钠中有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01％～0.10％(V/V)磷酸水溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为2～5)‑甲醇(90:10～70:30)(V/V)为流动相A、乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；本发明通过考虑流动相、pH值、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，可以将噁拉戈利钠中的杂质A、杂质B、杂质C、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J和杂质K在同一色谱条件进行快速高效的分离，并且该检测方法灵敏度高、专属性强、快速简便、操作方便，可有效控制其质量，适用于分离测定噁拉戈利钠的有关物质。
一种 hplc 分离测定噁拉戈利钠中有关物质方法

[发明专利]一种拉罗替尼对映异构体、非对映异构体检测方法-CN202211596173.5在审
发明人：吴其华;葛德培;李强;陈海兵 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2022-12-13 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种拉罗替尼对映异构体、非对映异构体检测方法，以多糖衍生物涂敷型为填充剂的色谱柱为手性色谱柱，低级烷烃与低级醇混合液为流动相，通过高效液相色谱法，紫外检测器对拉罗替尼对映异构体、非对映异构体进行分离测定；本发明通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，可以将拉罗替尼中的对映异构体、非对映异构体在同一色谱条件进行快速高效的分离，并且该检测方法灵敏度高、专属性强、快速简便、操作方便，可有效控制药品的质量，适用于分离检测拉罗替尼的对映异构体、非对映异构体。
一种拉罗替尼映异构体映异构体检方法

[发明专利]一种劳拉替尼中间体的合成方法-CN202110554716.6有效
发明人：吴其华;葛德培;李强;韩明超 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2021-05-17 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D231/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种劳拉替尼中间体的合成方法，以简单易得的丙酮草酸乙酯为起始原料，依次经环化、溴代、成酰胺、溴代、甲胺化、上保护和脱水7步反应得到(4‑溴‑5‑氰基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑3‑基)甲基甲基氨基甲酸叔丁酯。本发明所述的劳拉替尼中间体的合成方法，具有原料易得，操作简单，成本低，步骤短，收率高的特点。
一种劳拉中间体合成方法

[发明专利]一种在线激光脉冲超快动力学检测设备及其应用方法-CN202010529828.1有效
发明人：杨晓刚;李长明;吴其华;葛德培 -专利权人：苏州科技大学
申请日： 2020-06-10 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： G01N21/17 文献下载
摘要：本发明涉及一种在线激光脉冲超快动力学检测设备及其应用方法，该设备包括超快脉冲激光器、反射镜、气体反应器、前置电压放大器和示波器；气体反应器包括至少三个通道，该三个通道依次为石英或者光纤接口的光学通道、电压信号通道、气体输入/输出通道；气体反应器内部设置有样品架，样品架上放置有三明治结构，三明治结构由上至下依次为透明检测电极、绝缘层和半导体，半导体与底部电极连接；透明检测电极和底部电极分别通过低容抗电缆与前置电压放大器连接，前置电压放大器的信号输出端与示波器的信号输入端连接。本发明简易，操作简单，效果显著。
一种在线激光脉冲动力学检测设备及其应用方法

[发明专利]高性能三氧化钨/钨酸铋薄膜及其制备方法-CN202210284369.4在审
发明人：杨晓刚;曹光明;汪欣伟;石运鹏;金佳淇;胡俊蝶;曲家福;李长明;吴其华;葛德培 -专利权人：苏州科技大学
申请日： 2022-03-22 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C03C17/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种高性能三氧化钨/钨酸铋薄膜及其制备方法，高性能三氧化钨/钨酸铋薄膜，包括钨酸铋薄膜，所述钨酸铋薄膜下依次为三氧化钨层和氟掺杂二氧化锡FTO导电玻璃，所述钨酸铋薄膜厚度为50‑500纳米，所述三氧化钨层厚度为10‑100纳米；所述钨酸铋薄膜为吸光材料，所述三氧化钨层为电子传输层。本发明采用刮涂法制备三氧化钨层结合电化学沉积法沉积铋，经退火后得到的高性能三氧化钨/钨酸铋薄膜，制备过程简单且有较高的光电转换性能。本发明方法简便环保，制备的高性能钨酸铋薄膜结构有效地促进了电荷分离与传输，并具有良好的可见光电转换性能。
性能氧化钨钨酸铋薄膜及其制备方法

[发明专利]一种用HPLC分离测定巴瑞替尼原料药杂质的方法-CN202010682495.6有效
发明人：吴其华;葛德培;陈海兵;李强;邵广晴 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2020-07-15 - 公布日： 2022-07-01 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用HPLC分离测定巴瑞替尼原料药杂质的方法，包括如下步骤：步骤1，取巴瑞替尼原料药样品，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱，取洗脱液，作为检测样品；步骤2，配制检测液，取巴瑞替尼原料药检测样品、巴瑞替尼对照品、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E，配制高效液相色谱分析液；步骤3，将步骤2配制的检测液进行高效液相色谱分析；得出各杂质的含量；本方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定巴瑞替尼原料药的杂质含量。
一种 hplc 分离测定巴瑞替尼原料药杂质方法

[发明专利]一种绿色回收废弃钴酸锂电池制备CoPi催化剂的方法-CN201910982752.5有效
发明人：杨晓刚;梅婉婉;仝玉萍;张振;李品将;雷岩;郑直;吴其华;葛德培 -专利权人：许昌学院
申请日： 2019-10-16 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： B01J23/78 文献下载
摘要：本发明提供一种绿色回收废弃钴酸锂电池制备CoPi催化剂的方法，包括以下步骤：拆解电池，分离铜箔、铝箔、正极材料钴酸锂及负极材料；用柠檬酸和甲醇水溶液，水热溶解钴酸锂材料，得到浸出液A；采用三电极沉积法，浸出液A与磷酸缓冲溶液混合液作为电解液，在经清洗过的FTO导电玻璃衬底上或氧化铁薄膜表面电沉积得到CoPi催化剂。本发明采用柠檬酸水热溶解废弃钴酸锂电池中的钴酸锂，将浸出液结合磷酸盐缓冲液作为电解液，以三电极法恒电压电化学沉积得到CoPi催化剂，具有环境友好、节能省时、设备简易、操作简便，且得到的目标产物电化学活性高；工艺简单可控，适用于规模化生产等优点。
一种绿色回收废弃锂电池制备 copi 催化剂方法

[发明专利]一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法-CN202010737639.3有效
发明人：吴其华;葛德培;陈海兵;李强;邵广晴 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种用HPLC分离测定依帕列净中间体有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈‑甲醇（体积比60:40~40:60）为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，检测波长为205~230nm，采用紫外检测器对依帕列净中间体的有关物质进行检测。本发明方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定依帕列净中间体的有关物质，从而有效的控制药品的质量。
一种 hplc 分离测定依帕列净中间体有关物质方法

[发明专利]一种用HPLC分离测定利伐沙班中间体有关物质的方法-CN202010739255.5有效
发明人：吴其华;葛德培;陈海兵;李强;邵广晴 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-05-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种用HPLC分离测定利伐沙班中间体有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01~0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（用氢氧化钠调节pH值至5.0~8.0）为流动相A、乙腈或甲醇或乙腈‑甲醇为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，采用紫外检测器对利伐沙班中间体的有关物质进行检测。本发明方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定利伐沙班中间体的有关物质，从而有效的控制药品的质量。
一种 hplc 分离测定利伐沙班中间体有关物质方法

[发明专利]一种用HPLC分离测定托法替尼中间体有关物质的方法-CN202010739267.8有效
发明人：吴其华;葛德培;陈海兵;李强;邵广晴 -专利权人：安徽联创生物医药股份有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种用HPLC分离测定托法替尼中间体有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.005~0.03mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相A、乙腈，甲醇或乙腈‑甲醇为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，检测波长为205~230nm，采用紫外检测器对托法替尼中间体的有关物质进行检测。本发明方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定托法替尼中间体的有关物质，从而有效的控制药品的质量。
一种 hplc 分离测定托法替尼中间体有关物质方法

[发明专利]一种用废弃磷酸铁锂电池合成磷酸铁和氧化铁薄膜的方法-CN201910982750.6有效
发明人：杨晓刚;梅婉婉;仝玉萍;张振;叶壮;李品将;雷岩;郑直;吴其华;葛德培 -专利权人：许昌学院
申请日： 2019-10-16 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C03C17/25 文献下载
摘要：本发明提供一种用废弃磷酸铁锂电池合成磷酸铁和氧化铁薄膜的方法，包括以下步骤：拆解电池，分离铜箔、铝箔、正极材料磷酸铁锂及负极材料石墨；用草酸、双氧水溶解磷酸铁锂材料，得到浸出液A；以浸出液A、去离子水及乙二醇作为前驱体，经调节pH后，采用水热法在经清洗过的FTO导电玻璃衬底上沉积得到磷酸铁薄膜；再经退火，即得到氧化铁薄膜。本发明采用水热法一步得到目标产物磷酸铁薄膜，退火后成为氧化铁薄膜，用于光电分解水制氢，具有环境友好、节能省时、设备简易、操作简便，且得到的目标产物电化学活性高；工艺简单可控，适用于规模化生产等优点。
一种废弃磷酸锂电池合成氧化铁薄膜方法

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