[发明专利]一种连续化生产制备3,4二氯苯基异氰酸酯的方法有效
申请号: | 201410512552.0 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104356028B | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 杜升华;刘卫东;刘源;兰世林;王艳丽;黄超群 | 申请(专利权)人: | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
主分类号: | C07C265/12 | 分类号: | C07C265/12;C07C263/10 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 415001 湖南省常*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种采用多级串联釜式反应釜,以3,4‑二氯苯胺与气体光气为原料、以二氯乙烷或甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯为反应溶剂,连续加料反应制得3,4二氯苯基异氰酸酯的方法。本发明能使反应生成的盐酸气体持续不断与3,4‑二氯苯胺生成3,4‑二氯苯胺盐酸盐,在高温下又继续与光气反应脱掉盐酸生成异酯,每级反应后产生的含光气、盐酸气的尾气在下一级反应中得到充分利用,光气得到最大程度利用,不仅安全环保,而且整个工艺能耗少,生产效率大大提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 连续 化生 制备 氯苯 氰酸 方法 | ||
【主权项】:
连续化生产制备3,4‑二氯苯基异氰酸酯的方法,其特征是采用多级串联釜式反应釜,以3,4‑二氯苯胺与气体光气为原料,以二氯乙烷或甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯为反应溶剂,将原料3,4‑二氯苯胺于混配釜中用反应溶剂配成3,4‑二氯苯胺溶液,各级反应釜中预先加入反应溶剂并升至反应温度,反应开始同时往各级反应釜滴加3,4‑二氯苯胺溶液并同时通入气体光气连续反应制得3,4二氯苯基异氰酸酯,每一级反应釜产生的含光气、盐酸气的尾气通入下一级反应釜再利用,最终系统产生剩余尾气进入尾气吸收系统处理,反应方程式为:往多级反应釜的各级反应釜滴加3,4‑二氯苯胺溶液与通入光气时采取梯级递减方式,第一级反应釜中3,4‑二氯苯胺与光气的摩尔比为1∶1.2,随后往每一级反应釜通入的光气量依次递减,3,4‑二氯苯胺与光气的摩尔比控制在1∶1~1.2之间,最后一级反应釜中滴加的3,4‑二氯苯胺与通入的光气的摩尔量相等为1∶1。
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