[发明专利]一种头孢米诺钠的合成方法

摘要

本发明公开了一种头孢米诺钠的合成方法，包括取反应瓶①依次将甲氧头孢霉素（7-MAC）及二氯甲烷全溶解后加入吡啶及四氯化碳反应完毕后，加入饱和氯化钠水溶液进行萃取分层，并对下相有机相真空浓缩，取反应瓶②加入二氯甲烷和乙醇并通入氯化氢气体反应完毕后，将反应瓶①的浓缩液加入反应瓶②反应完毕后，加入混合溶媒萃取分层，并采用饱和氯化钠水溶液对有机相进行分液，保留下相有机相，往有机相加入D-半胱氨酸，调节溶液PH值至6.0-6.5，维持温度20-25℃，充分反应后，再流加乙醇，充分析晶，真空干燥，得头孢米诺钠。本方法具有反应过程毒性低，操作安全，提高了产品的品质和收率，产品的晶型良好易于干燥，适合在大批量生产中推广应用。

主权项

一种头孢米诺钠的合成方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：在反应瓶①中依次加入甲氧头孢霉素（7‑MAC）及二氯甲烷，待完全溶解后加入吡啶及四氯化碳，控制温度15℃以下搅拌反应50分钟；反应完毕后加入饱和氯化钠水溶液搅拌萃取分层，保留下相有机相；加入活性炭进行脱色，过滤后对溶液进行真空浓缩至体积减少50%；另取一反应瓶②加入二氯甲烷和乙醇，并通入氯化氢气体，将反应瓶①中的浓缩液加入至反应瓶②中，控温20℃以内搅拌反应60分钟；反应完毕,加入混合溶媒（乙醇:水=2:1），搅拌萃取,保留下相有机相；加入活性炭脱色，过滤，并采用饱和氯化钠水溶液对有机相进行洗涤，分液，保留下相有机相；往有机相加入D‑半胱氨酸，调节溶液PH值至6.0‑6.5，维持温度20‑25℃，搅拌反应3小时；反应完之后再流加乙醇，继续搅拌1小时充分析晶，抽滤，真空干燥，得头孢米诺钠。