[发明专利]钯和铌掺杂的有机无机杂化SiO2膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种钯和铌掺杂的有机无机杂化SiO2膜的制备方法，以硅氧烷为前驱体，在酸催化条件下水解缩合，并向其中分步加入Nb(OC4H9)5和钯盐的溶液，合成Pd,Nb-hybrid SiO2溶胶，并在片状载体上涂膜、干燥后，在H2和惰性气体的混合气氛中焙烧得到钯和铌掺杂的有机无机杂化SiO2膜。钯和铌对有机无机杂化SiO2网络结构的协同作用，实现了该膜对H2的高渗透率，及H2/CO2、H2/N2和H2/CH4等气体的高效分离。该膜在H2的制备、提纯，CO2捕集，CH4纯化等工业化应用中将具有广泛的应用前景。

主权项

一种钯和铌掺杂的有机无机杂化SiO2膜的制备方法，其具体步骤为：a.Pd,Nb‑hybrid SiO2溶胶的合成将硅氧烷和低碳醇按体积比为0.1～1:1的比例混合置于冰盐浴中，向其中加入催化剂，将此溶液置于40～90℃的恒温水浴中进行反应1～3小时，得到Hybrid SiO2溶胶；取出Hybrid SiO2溶胶放置于冰盐浴中，向其中加入Nb(OC4H9)5的低碳醇溶液，控制[Nb]:硅氧烷的摩尔比为0.1～1.5:1；然后再加入催化剂，继续置于40～90℃的恒温水浴中进行反应1～3小时，得到Nb‑hybrid SiO2溶胶；将钯盐与溶剂混合得钯盐的浓度为2～6mol/L的钯盐混合液，置于20～60℃恒温水浴中反应20～60分钟，再将钯盐溶液与低碳醇在20～60℃恒温水浴中进行混合得到钯盐稀释液，其中钯盐浓度为0.001～0.12mol/L；然后将钯盐稀释液与Nb‑hybrid SiO2溶胶混合反应1～3小时，控制钯盐稀释液与Nb‑hybrid SiO2溶胶的体积比为2～10:1；获得澄清的Pd,Nb‑hybrid SiO2溶胶；b.涂膜及干燥烧结过程将上述Pd,Nb‑hybrid SiO2溶胶在载体表面涂膜；将涂覆制膜液的载体干燥；在H2与惰性气体的混合气氛中，升温至300～600℃的范围内保温1～10小时后自然降温；制得Pd,Nb‑hybrid SiO2气体分离膜。