[发明专利]一种2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310685798.3 | 申请日： | 2013-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN103664819A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 李保铃;张忠政;张世凤 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：1）以乙醇为溶剂配置质量分数为10%～35%乙酸乙酯溶液，向其中加入硫脲和碳酸钠，其中碳酸钠与步骤2）中2-氯乙酰乙酸乙酯的重量比为0.01～0.1；2）升温至40～55℃，滴加2-氯乙酰乙酸乙酯，滴完升温至60～70℃保温5～5.5h；3)蒸馏除去大部分溶剂后冷却至室温过滤；4）将滤液加入水中，用液碱调PH为9～10后搅拌；5）然后经过滤、真空烘干得到2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。本工艺反应时间短，反应温度低，产品收率大于98%，mp：172～173℃。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 噻唑 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氨基‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）以乙醇为溶剂配置质量浓度为10%～35%乙酸乙酯溶液，向其中加入硫脲和碳酸钠，其中碳酸钠与步骤2）中2‑氯乙酰乙酸乙酯的重量比为0.01～0.1；2）升温至40～55℃，滴加2‑氯乙酰乙酸乙酯， 滴完升温至60～70℃保温5～5.5h；3) 蒸馏除去部分溶剂后冷却至室温过滤；4）将滤液加入水中，用液碱调PH为9～10后搅拌；5）然后经过滤、真空烘干得到2‑氨基‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯。
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