[发明专利]一种测定有机羧酸绝对含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定有机羧酸绝对含量的方法。该方法以安捷伦液相色谱柱为分析柱，磷酸水溶液作为样品测试时的流动相，流速1.2mL/min，柱温40℃，紫外检测器检测波长210nm，进样量5μL，运行时间25min，外标法定量对有机羧酸绝对含量进行液相色谱分析，线性相关系数大于0.9964，相对偏差小于5.0％。本发明对多种有机羧酸绝对含量同时进行了行之有效的定量分析，其测定方法简单、重现性好，测定结果准确、灵敏度高，对提高有机羧酸产品质量和降低生产成本起到了积极的推动作用。

主权项

一种测定有机羧酸含量的方法，其特征在于：测定有机羧酸含量的方法，包括以下步骤：(1)标准样品溶液的配制分别准确称取一定质量的冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和硝酸，用去离子水溶解于100mL容量瓶中，摇匀作为标准溶液1，再用同样方法分别准确称取另一不同质量的各物质配成不同浓度的标准溶液2和标准溶液3，标准溶液中上述各种物质浓度范围为0.05～20mg/mL；(2)标准工作曲线绘制该方法以安捷伦液相色谱柱为分析柱，水、甲醇作为色谱柱冲洗的流动相，pH为2.5的磷酸水溶液作为样品测试时的流动相，流速1.2mL/min，柱温40℃，紫外检测器检测波长210nm，进样量5μL，运行时间25min，外标法定量对上述所配制的标准溶液进行液相色谱分析，测得各峰的峰面积，用峰面积为纵坐标，浓度为横坐标分别绘制冰乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸等的标准曲线，得到相应各物质浓度与峰面积的线性方程式以及线性相关系数；(3)实际样品测定分析将待测样品混合均匀，准确称取1～2g置于100mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容，摇匀后过滤，取1～2mL该溶液置于安捷伦液相色谱分析专用的样品瓶中，摇匀，制成样品溶液，放置于液相色谱分析自动进样盘中备用；以安捷伦液相色谱柱为分析柱，水、甲醇作为色谱柱冲洗的流动相，pH为2.5的磷酸水溶液作为样品测试时的流动相，流速1.2mL/min，柱温40℃，紫外检测器检测波长210nm，进样量5μL，运行时间25min，对制备的样品溶液进行液相色谱分析，测得各组分的峰面积，根据峰面积直接由上述相应各组分对应的标准曲线上查得或由线性方程式计算各组分浓度，再通过下面的公式计算各组分含量：计算公式：W_i％＝(10C_i/m)％式中：C_i—待测组分的浓度，mg/mL；W_i％—待测组分的含量；m—称取的样品质量，g。