[发明专利]一种4‑乙烯基吡啶丙磺酸内鎓盐的合成方法有效
| 申请号： | 201310503637.8 | 申请日： | 2013-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN104557681B | 公开（公告）日： | 2017-08-22 |
| 发明（设计）人： | 杨超;鲁娇;陈楠;张志智;刘全杰 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | C07D213/18 | 分类号： | C07D213/18;C07D327/04 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种4‑乙烯基吡啶丙磺酸内鎓盐的合成方法，步骤如下分别称取4‑乙烯基吡啶、1,3‑丙磺酸内酯、有机溶剂和助剂；将有机溶剂平均分成三份，分别与4‑乙烯基吡啶、1,3‑丙磺酸内酯、助剂溶解混合；然后将混合溶液依次加入反应器，在20℃～90℃的条件下反应1～10h，然后经过滤、洗涤、干燥制得4‑乙烯基吡啶丙磺酸内鎓盐。本发明方法通过加入助剂，不仅产品收率高，可达90%以上，而且不需要经过重结晶步骤直接得到高纯度产品，产品纯度≥95%。本发明方法具有反应时间短、操作简单，反应后反应器不挂胶，易于清洗维护，有利于工业化生产，适于工业应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙烯基 吡啶 丙磺酸内鎓盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑乙烯基吡啶丙磺酸内鎓盐的合成方法，步骤如下：（1）按照摩尔比为1:1.1～1:1.3分别称取4‑乙烯基吡啶和1,3‑丙磺酸内酯；（2）称取有机溶剂，有机溶剂与4‑乙烯基吡啶和1,3‑丙磺酸内酯的总质量比为2:1～8:1；（3）称取助剂，助剂与步骤（1）中的4‑乙烯基吡啶和1,3‑丙磺酸内酯和步骤（2）中的有机溶剂的质量比为0.001～0.01；（4）将步骤（2）中的有机溶剂平均分成三份，分别与4‑乙烯基吡啶、1,3‑丙磺酸内酯、助剂溶解混合；（5）将步骤（4）得到的三种混合溶液依次加入反应器，在20℃～90℃的条件下反应1～10h，然后经过滤、洗涤、干燥制得4‑乙烯基吡啶丙磺酸内鎓盐；所述有机溶剂为苯、甲苯、乙酸乙酯、丙酮、环己酮、碳酸丙烯酯中的任一种；所述助剂为羟胺类化合物或硝基苯类化合物。
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