[发明专利]一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201310203893.5 | 申请日： | 2013-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN103265702A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 姜波;王慧莲;陈路宇;黄玉东;刘丽;祝长城 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C08G77/18 | 分类号： | C08G77/18;C08K3/36;C08K3/22;C09D183/06 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 韩末洙 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，它涉及改性甲基硅树脂的制备方法。本发明要解决现有甲基硅树脂耐温性和抗紫外性能差以及制备方法复杂、成本高的问题。制备方法：一、正硅酸乙酯分散于无水乙醇中，再加入去离子水、无水乙醇和氨水的混合溶液，得到二氧化硅乙醇溶液；二、钛酸四丁酯分散于无水乙醇中，再加入去离子水、无水乙醇和盐酸的混合溶液，得到二氧化钛乙醇溶液；三、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷分散于无水乙醇中，制备甲基硅树脂预聚物；四、调节步骤一、二得到溶液pH至7，加入预聚物后回流得甲基硅树脂。本发明制备原料常规，方法简单易行，改性的甲基硅树脂在300℃下热失重比为0.6，抗紫外性能良好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 紫外 耐高温 甲基 硅树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法，其特征在于抗紫外耐高温甲基硅树脂的制备方法按下列步骤实现：一、将1～1.2g的正硅酸乙酯分散于45～50g的无水乙醇中，磁力搅拌40～50min得到正硅酸乙酯的乙醇分散液，然后取1～1.5g的去离子水、7.0～7.5g的无水乙醇和1.5～2.3g的氨水磁力搅拌混合15～20min后滴加到正硅酸乙酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化硅乙醇溶液；二、取1.5g～1.7g的钛酸四丁酯分散于9g～10g的无水乙醇中，磁力搅拌30min～40min得到钛酸四丁酯的乙醇分散液，然后取1g～1.5g的去离子水、5g～6g的无水乙醇和1g～1.2g质量浓度为12%的盐酸磁力搅拌混合15～20min后滴加到钛酸四丁酯的乙醇分散液中，以400～600r/min搅拌反应5～6h，得到二氧化钛乙醇溶液；三、将0.05～0.07mol的甲基三乙氧基硅烷和0.03～0.05mol的二甲基二乙氧基硅烷分散于0.4～0.5mol无水乙醇中，以800～1200r/min的速度磁力搅拌，升温至60～70℃后再滴加0.1mol～0.25mol的去离子水和0.05～0.1g质量浓度为10～15%的盐酸，加热回流4～4.5h，得到甲基硅树脂预聚物；四、使用盐酸调节步骤一得到的二氧化硅乙醇溶液的pH=7，使用氨水调节步骤二得到的二氧化钛乙醇溶液的pH=7，再使用盐酸调节步骤三得到的甲基硅树脂预聚物的pH=7，然后将pH=7的二氧化硅乙醇溶液和pH=7的二氧化钛乙醇溶液加入到pH=7的甲基硅树脂预聚物中，加热回流40min～50min，再在75℃～80℃下蒸馏反应10min～15min得到抗紫外耐高温甲基硅树脂。
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- 本发明涉及液晶显示技术领域，特别是涉及高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用。所述高分子有机硅包覆碳量子点由核‑壳结构构成，其中核层为红/绿碳量子点，壳层由乳化剂、分散剂、水、有机硅单体、引发剂构成，其粒径为高分子有机硅包覆碳量子点的粒径为0.05‑0.2μm。其制备方法为将碳量子点分散至水里后，加入乳化剂和有机硅单体制成预乳化液，最后进行乳液聚合，并将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。本发明提供的高分子有机硅包覆碳量子点，使其中的包裹的红色和绿色碳量子点不容易被氧化的同时，可以直接将碳量子点分散在树脂基体胶粘剂中。
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- 邵向东;席先锋;杨庆红;曾鸿;王鑫 - 浙江中天氟硅材料有限公司
- 2016-08-30 - 2016-12-07 - C08G77/18
- 本发明公开了一种利用有机硅高沸物制备惰性高沸硅油的方法，以有机硅高沸物作为反应原料，包括水解、硅氢加成、中和、脱低脱色四个步骤；所述作为原料的有机硅高沸物是指精馏废高沸或裂解废高沸；精馏废高沸是指将有机硅高沸物预先通过精馏分离出二甲基二氯硅烷后的高沸点剩余物；裂解废高沸是指将有机硅高沸物预先经过裂解装置裂解、分离出单硅烷组分后的高沸点剩余物。本发明将以难以处理、难以利用的裂解废高沸或精馏高沸为原料，经水解、加成等反应，制得粘度可控、活性低、稳定性高的惰性高沸硅油。反应过程可控，后处理方法简单，反应装置常规，生产效率高，产品质量稳定，适合规模化工业生产。
- 一种高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用-201610615207.9
- 江叔福;杨晓明 - 浙江欧仁新材料有限公司
- 2016-07-28 - 2016-12-07 - C08G77/18
- 本发明涉及液晶显示技术领域，特别是涉及高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用。所述高分子有机硅包覆碳量子点由核‑壳结构构成，其中核层为碳量子点，壳层为防水隔氧材料组成，所述高分子有机硅包覆碳量子点的粒径为0.05‑0.2μm，所述碳量子点粒径为1‑2nm的数量为100‑600，3‑5nm的数量为100‑600，6‑10nm的数量为100‑600。其制备方法为将碳量子点分散至水里后，加入乳化剂和有机硅单体制成预乳化液，最后进行乳液聚合，并将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。本发明提供的这种三色有机硅包覆碳量子点时，可使显示器的色域度大大提升，并且能使其中的包裹的碳量子点不容易被氧化的，提高了量子点的稳定性。
- 有机无机杂化粒子、导电性粒子、导电材料及连接结构体-201380052357.8
- 山田恭幸 - 积水化学工业株式会社
- 2013-12-03 - 2016-11-23 - C08G77/18
- 提供一种压缩时的破坏载荷高、具有良好的压缩变形特性的有机无机杂化粒子。本发明所述的有机无机杂化粒子通过使用表面具有第一反应性官能团、以及具有可与所述第一反应性官能团发生反应的第二反应性官能团且含烷氧基的有机聚硅氧烷而得到，所述有机无机杂化粒子为所述无机粒子的聚集体。
- 具有限定的反应性的反应性官能团的含烷氧基的硅酮-201580014236.3
- 蒂莫西·B·麦科马克;丹尼尔·卡利门特 - 瓦克化学股份公司
- 2015-03-10 - 2016-11-09 - C08G77/18
- 通过以使得反应性有机聚硅氧烷产物平均含有大于两个反应性基团、按重量计小于20％的烷氧基基团、以及使得非反应性烃基与Si原子的比率大于1的一定比例的非反应性的可选取代的烃基的量，将含反应性基团的前体以及其他可缩合的前体共水解缩合，制备具有更大程度的通过环氧基团、异氰酸酯基团、酸酐基团、氨基基团、羧基基团、以及(甲基)丙烯酸酯基团限定反应性的有机聚硅氧烷。
- 有机聚硅氧烷聚醚助滤剂-201280020273.1
- Z·阿尔巴德里;T·S·博尔顿 - 索理思科技开曼公司
- 2012-04-25 - 2016-11-09 - C08G77/18
- 本发明涉及一种助滤剂组合物及其在纸浆洗涤工艺中的用途。更特别地，本发明涉及硅氧烷聚醚的助滤剂组合物，其通过醇封端的聚醚与硅氧烷低聚物和包含至少一个硅键合的氢的聚合物的锌催化的脱氢偶联来制备。本发明组合物具有极佳的滤水性。
- 包含亚甲基键合的极性基团的聚硅氧烷-201580006994.0
- F·阿亨巴赫;B·派舍奈尔;M·施特普 - 瓦克化学股份公司
- 2015-01-29 - 2016-10-12 - C08G77/18
- 本发明涉及通式(1)的聚硅氧烷：[A‑SiR2‑O1/2]a[B‑SiRO2/2]b[C‑SiO3/2]c[SiO4/2]d，其中A、B、C为R或–CR1R2‑X，X为O‑Ro1、S‑Ro2、S(O)Ro3、SO2‑Ro4、CN、NO2，R1和R2为氢基团或C1–C18烃基，Ro1、Ro2、Ro3和Ro4为C1–C18烃基，R如权利要求1所定义，b为至少11的值，前提条件是，如果Y为F、Br、I、SH，则m具有1的值，而如果Y为Cl、OH、OR’、OOC‑R’，则m具有0的值，o+p≥1，A、B和C单元的0.1％–100％为–CR1R2‑X，a+b+c+d为11–10000，且c+d<0.2*(a+b+c+d)。本发明还涉及制备通式(5)的中间产物的方法：Ro1O‑CH2‑Si(OAlk)(3‑t)Rat，其中Ro1、Alk、t和Ra如权利要求7所定义。
- 具有改进的热稳定性的缩合交联性有机硅-201480072267.X
- C·冯马洛塔基;M·弗莱德尔 - SIKA技术股份公司
- 2014-12-15 - 2016-08-24 - C08G77/18
- 本发明涉及有机硅制剂，包含a)至少一种可缩合交联的羟基封端或烷氧基封端的聚二有机基硅氧烷，b)至少一种用于羟基封端或烷氧基封端的聚二有机基硅氧烷的硅烷交联剂或硅氧烷交联剂，和c)一种或多种填料，其中一种填料为主填料，其在有机硅制剂中相比于每种其它任选存在的填料以更大重量比例存在，并且所述主填料具有高于350℃的分解温度，前提是，基于填料的总重量计，主填料的比例为至少20重量％。所述有机硅制剂特别适合作为弹性粘合剂或密封剂，特别用于高温应用，例如用于制备或修补外立面，防火接缝，窗户，绝缘玻璃，太阳能设备，交通工具，白色、棕色和红色商品，电子构件，卫生设备或用于建筑。
- 专利分类
