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[发明专利]一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法-CN202011617543.X有效
发明人：郑启波;冯晓亮;郑一凡;李军勇;池云丰 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司;衢州学院
申请日： 2020-12-31 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C08G77/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：按质量份数，将500份甲基苯基二甲氧基硅烷和400‑500份去离子水加入到反应器中，搅拌下，加入2.5‑5份埃洛石纳米管负载催化剂，加热至70‑80℃，反应2h，用冷凝器收集馏出液，反应结束后，调节体系压力为‑0.096Mpa，减压蒸馏脱除水和低沸物，制得无色透明的端羟基甲基苯基硅氧烷低聚物中间体，再加入30‑50份四甲基二乙烯基二硅氧烷，通氮气保护，在反应温度为80‑85℃的条件下，搅拌反应3‑5h，反应结束后，过滤回收洛石纳米管负载催化剂，调节体系压力为‑0.096Mpa，于180‑200℃温度下，减压蒸馏脱除低沸物，制得无色油状液体乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷。本方法具有工艺简单合理、反应收率高、三废少、成本低，易于工业化生产的特点。
一种乙烯基甲基苯基聚硅氧烷制备方法

[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺-CN201510969329.3有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2019-04-09 - 主分类号： C08G77/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷双塔连续化生产工艺，包括如下步骤：(a)清洗设备；(b)水压检测；(c)加热第一塔釜和第二塔釜；(d)制备聚甲基三乙氧基硅烷；(e)精制聚甲基三乙氧基硅烷粗品。本发明对设备进行清洗工作，去除第一塔、第一塔釜、第二塔和第二塔釜的内壁上的污垢和杂质，提高反应环境的清洁度，减少反应物料中混入杂质，通过对设备水压检测，提高安全性，而且采用双塔连续进行反应，提高产能，大幅度提高生产效率，用工人数和劳动强度大幅度减少，制得的聚甲基三乙氧基硅烷成品的质量均一、稳定。
一种甲基三乙氧基硅烷连续化生工艺

[发明专利]一种甲基苯基硅橡胶的制备方法-CN201811229884.2在审
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2018-10-22 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C08G77/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基苯基硅橡胶制备方法，包括以下步骤：(1)将至少包含甲基苯基硅氧烷环体和二甲基硅氧烷环体的环体化合物加入反应瓶，再加入适量醇钾，然后升温至130～160℃反应1～3h，反应结束后精馏得到共环体产物；(2)将步骤(1)得到的共环体产物进行脱水处理之后，加入经过脱水、脱醇处理的四甲基氢氧化铵和封端剂中，升温至100～120℃反应3～6h，之后升温至175℃并保温1h进行催化剂分解；(3)将步骤(2)得到的产物进行脱除低沸处理，之后冷却至室温得到澄清透明的甲基苯基硅橡胶。本发明制备的甲基苯基硅橡胶苯基分布较为均匀、耐低温性能优良、耐老化性能好。
甲基苯基硅橡胶环体制备二甲基硅氧烷环体甲基苯基硅氧烷四甲基氢氧化铵催化剂分解耐低温性能耐老化性能澄清透明脱水处理反应瓶封端剂苯基醇钾精馏脱除脱醇脱水保温冷却

[发明专利]一种二甲基二甲氧基硅烷的制备方法-CN201811229892.7在审
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2018-10-22 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲基二甲氧基硅烷的制备方法，该方法包括将二甲基二氯硅烷连续加入甲醇钠的甲醇溶液中进行醇解的步骤。本发明的制备方法反应条件温和、工艺易操作、设备投入小、便于规模化生产，且产物收率高、产物中氯含量低。
制备二甲基二甲氧基硅烷二甲基二氯硅烷规模化生产反应条件甲醇溶液设备投入甲醇钠醇解收率

[发明专利]一种低粘度甲基硅油的制备方法-CN201811229863.0在审
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2018-10-22 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C08G77/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种低粘度甲基硅油制备方法，包括以下步骤：(1)将六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物按比例加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；(2)然后将上述除水干燥后的混合物以一定的流速依次通过第一催化过滤层和第二催化过滤层，所述第一催化过滤层为附着有固体酸催化剂的滤网，所述的第二催化过滤层为同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的滤网；(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得低粘度甲基硅油，低沸物经分析后可以添加入步骤(1)的反应原料混合物中进行循环利用。该方法可以降低聚合过程中低分子物质的含量，从而缩短脱低时间、降低脱低过程中的能耗。
过滤层催化甲基硅油低粘度除水滤网附着制备磺酸型离子交换树脂反应原料混合物六甲基二硅氧烷预处理固体酸催化剂离子交换树脂低分子物质聚合过程循环利用混合物低沸物二甲基环体羧酸能耗分析

[发明专利]一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法-CN201811229865.X在审
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2018-10-22 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基三乙氧基硅烷的制备方法，该方法包括将乙醇钠的乙醇溶液连续加入甲基三氯硅烷中进行醇解，减压抽滤除去滤渣及精馏分离提纯等步骤。本发明的制备方法反应条件温和、工艺易操作、设备投入小、便于规模化生产，且产物收率高、产物中氯含量低。
制备甲基三乙氧基硅烷甲基三氯硅烷规模化生产反应条件减压抽滤精馏分离设备投入乙醇溶液乙醇钠提纯醇解滤渣收率

[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的处理方法-CN201510969946.3有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： B01D53/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的处理方法，包括如下步骤：首先将尾气通入原有冷凝器中进行一次冷凝，经一次冷凝后产生的液体通过第一回流管重新回流至反应釜中参与反应；然后把离开原有冷凝器的尾气经第一连接管通入至列管式冷凝器中进行二次冷凝，经二次冷凝后产生的液体通过第二回流管回流；接着把从列管式冷凝器中出来的尾气经第二连接管通入至盛有浓盐酸的搪玻璃吸收釜中；最后把从吸收釜离开的尾气经连接管依次通入至三个吸收塔中，喷淋循环形成盐酸回收。本发明采用列管式冷凝器、搪玻璃吸收釜和吸收塔混合搭配处理尾气，可以让一甲基三氯硅烷和低沸点化合物发生水解反应生成固体截留在釜内，防止堵塞管道和吸收塔。
一种甲基三乙氧基硅烷反应尾气处理方法

[发明专利]一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置及方法-CN201510962158.1有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2018-11-09 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高聚甲基三乙氧基硅烷反应收率的装置，包括反应釜、氮气通入管、冷凝器、回流管和第一出液管，反应釜的底部通过第一出液管连接有循环泵，循环泵通过第二出液管连接至反应釜的顶端，反应釜的上方设置有填料塔，填料塔的顶端通过第二通气管连接冷凝器，冷凝器的底端通过回流管连接至填料塔的顶部，其方法是通过将反应釜中加入反应液，滴加无水乙醇，并通入氮气鼓泡进行回流反应，产生的气体经填料塔进入冷凝器，气体形成冷凝液后经回流管至填料塔，未冷凝气体经排气管进行吸收。本发明采用釜式反应与塔式反应相结合的方式，增强了搅拌效果，提高了氮气与反应液的接触面积，减少夹带出去的反应物料，提高了反应收率。
一种提高甲基三乙氧基硅烷反应收率装置方法

[发明专利]一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法-CN201510962037.7有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2018-10-26 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法，包括如下步骤：(a)检查反应装置；(b)加热反应塔；(c)醇解反应；(d)预热尾气；(e)尾气吸收。本发明提高了反应收率，缩短了反应时间，原来跑掉去尾气吸收系统被转化成固体的那部分原料，最终都转化成了产品，设备管道和吸收塔不再堵塞，运转率和吸收效率大大提高，尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，以实现零排放，对提高聚甲基三乙氧基硅烷合成技术水平和环境保护具有重要意义。
一种甲基三乙氧基硅烷反应尾气吸收利用方法

[实用新型]一种多口连接装置-CN201620273735.6有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2016-04-01 - 公布日： 2016-08-03 - 主分类号： B65D90/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种多口连接装置，包括管道，管道的顶部设有至少两个第一进气口，管道的顶部设有第二进气口，第二进气口设于第一进气口之间，第二进气口的长度大于第一进气口的长度，管道的底部设有出气口，出气口的底端固定连接有短管，短管的顶端设有内管，内管设于出气口中，出气口的底端设有第一法兰盘，短管的外侧设有第二法兰盘，第一法兰盘与第二法兰盘固定连接。本实用新型提供多个进气口，将生产线中释放的氯化氢尾气均能通入到缓冲罐中，而且能适当调整短管伸出出气口的有效长度，提高出气过程的安全性。
一种连接装置

[实用新型]一种适用于聚甲基三乙氧基硅烷连续化生产工艺的合成塔-CN201620275094.8有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2016-04-01 - 公布日： 2016-08-03 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种适用于聚甲基三乙氧基硅烷连续化生产工艺的合成塔，包括壳体，壳体包括蒸汽反应段、锥形过渡段和气液分离段，蒸汽反应段的外壁上设有加热夹套，加热夹套的上端设有夹套蒸汽进口，加热夹套的下端设有夹套蒸汽出口，蒸汽反应段的底部设有反应液进口，气液分离段的顶部设有尾气出口，气液分离段的侧面设有粗产品出口。通过在反应段塔外安装加热夹套，在夹套蒸汽进口内通入蒸汽调节反应温度，使反应物料始终在合适的温度范围内进行反应，从而提高反应速率。采用该合成塔做反应器，用搅拌混合器连续进料，连续出料，大大减少了反应设备，减少了操作工的劳动强度，还极大地提高了反应效率和产品的稳定性。
一种适用于甲基三乙氧基硅烷连续化生工艺合成

[实用新型]一种用于聚甲基三乙氧基硅烷合成的液体滴加装置-CN201520997044.6有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-12-01 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：一种用于聚甲基三乙氧基硅烷合成的液体滴加装置主要由圆管分配器和连接上面的三根相同滴加管组成，这三根滴加管呈品字形分布，其夹角为120度角，滴加管底部横截面上开有数个大小相等圆孔，尾部加装堵头。本实用新型的有益效果是乙醇高位槽流经滴加管的乙醇能基本均匀分配流经三根滴加管，最后通过滴加管底部的小孔分散流入釜内；乙醇能均匀地与一甲基三氯硅烷充分接触。提高了反应原料的混合度，加快了反应速度。
一种用于甲基三乙氧基硅烷合成液体装置

[实用新型]一种用于聚甲基三乙氧基硅烷合成的中控取样装置-CN201521079637.0有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： G01N1/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于聚甲基三乙氧基硅烷合成的中控取样装置，包括反应釜、第一氮气管和出液管，反应釜包括反应釜体和端盖，第一氮气管上设置有第一氮气阀，出液管上设置有第一底阀，出液管上设置有三通连接件和第二底阀，三通连接件的另一出口端通过第二氮气管连接第一氮气管，第二氮气管上设置有第二氮气阀和取样管，取样管上设置有取样阀，反应釜体内设置有储气罐、分流装置和导气直管，第一氮气管连通储气罐，分流装置固定连接在储气罐的底部。本实用新型结构简单，实用性强，在取样前不需要冷却降温，不需要打开人孔盖，整个取样过程中反应可以正常进行，不受任何影响，既节约能源又减少环境污染，既减少安全隐患又大大提高了效率。
一种用于甲基三乙氧基硅烷合成取样装置

[实用新型]一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收塔-CN201521076088.1有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收塔，包括吸收塔体和塔体盖，塔体盖位于吸收塔体的上端，吸收塔体为圆筒状结构，塔体盖为锥体结构，吸收塔体的左下侧设有尾气进口，吸收塔体的右下侧设有吸收塔出液口，吸收塔体的左上侧设有吸收塔进液口，吸收塔进液口连接有进液管，进液管连接有喷淋器，塔体盖的上端设有排气口，吸收塔体内设有开孔挡板，开孔挡板均匀分布于吸收塔体内。采用该吸收塔后，吸收塔底部的出液口中输出的盐酸水溶液含量稳定，浓度高，可以回收利用，吸收尾气用水量仅有原来的十分之一左右，不但大大降低了用水量，还消除了氯化氢尾气。
一种甲基三乙氧基硅烷反应尾气吸收塔

[实用新型]一种用于聚甲基三乙氧基硅烷合成的新型氮气鼓泡装置-CN201520410832.0有效
发明人：郑启波 -专利权人： 浙江衢州正邦有机硅有限公司
申请日： 2015-06-10 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：一种用于聚甲基三乙氧基硅烷合成的新型氮气鼓泡装置属于反应釜中的一种搅拌装置，本实用新型的技术方案是：一种用于聚甲基三乙氧基硅烷合成的新型氮气鼓泡装置由垂直氮气管道、弯管、莲蓬头组成，底部的弯管连接在垂直氮气管道的下方，莲蓬头与弯管相连，弯管与液面平行；弯管的弯曲弧度与反应釜弧度相同；莲蓬头喷口与弯管的截面垂直。其有益效果是，将原来垂直通入反应釜中的氮气改为经水平方向的弯管出口处的莲蓬头喷出，氮气不仅能缓慢推动反应釜内液体旋转流动，而且能够充分接触到釜内所有液体，扩大了氮气与反应液体的接触面积，能有效排出反应液内副产小分子化合物，缩短了反应时间，提高了设备产能。
一种用于甲基三乙氧基硅烷合成新型氮气装置

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