[发明专利]一种氨基甘油的分离提纯方法有效
| 申请号： | 201310178797.X | 申请日： | 2013-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN103319355A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 王伟;吕剑;吕婧;李凤仙;毛伟;梅苏宁;张振华;杨建明 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C215/10 | 分类号： | C07C215/10;C07C213/10 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 710065 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了该方法将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10：1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99%以上的氨基甘油纯品。具有操作工艺简单，溶剂可回收利用，提纯产品纯度高、色度好与收率高的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甘油 分离 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种分离提纯氨基甘油的方法，其特征在于，该方法将氨基甘油反应液中的低沸点物除去后作为起始原料，在起始原料中加入共沸剂混合均匀后加入精馏塔釜底；加热釜底，在理论塔板数大于20的精馏塔上减压精馏，精馏塔的绝对真空度为1kPa～50kPa，回流比控制为1～10：1，收集馏头，静置，相分后取下层溶液，即得到纯度大于99%以上的氨基甘油纯品；所述的共沸剂是含有C3‑C5支链的苯类化合物，其用量为起始原料重量的80%～160%。
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- 2009-12-25 - 2010-06-30 - C07C215/10
- 本发明公开了一种3-甲胺基-1，2-丙二醇的合成方法，包括以下步骤：(1)将氯代甘油、一甲胺水溶液以及胺化催化剂NaOH溶液和NaHCO3加入反应釜，使物料充分混合，分两段进行胺化反应；(2)将胺化反应完成后的胺化液脱除一甲胺、水，过滤去除固体生成物，滤液打入蒸馏釜；(3)减压蒸馏得到3-甲胺基-1，2-丙二醇，所述减压蒸馏的真空度≥0.099MPa，温度为130～160℃。本发明合成的产品，由于纯度提高到99.5％(GC)以上，杂质含量降低，外观为无色透明液体，用于合成低渗性非离子型造影剂碘普罗胺的合成，完全能够满足其质量要求，解决了国内现有技术中合成碘普罗胺的原料只能依赖进口的问题。
- 葡甲胺锑酸盐的制备方法-200910184754.6
- 蒋勇;吴朝阳 - 苏州天马精细化学品股份有限公司
- 2009-08-21 - 2010-03-17 - C07C215/10
- 本发明公开了一种葡甲胺锑酸盐的制备方法，以葡甲胺水溶液滴加到五氧化二锑胶体溶液当中，葡甲胺和五氧化二锑的质量比为(1∶0.5)～(1∶3)，水相反应，pH通过增减葡甲胺的量进行调节并控制在4.0～9.0，反应温度30～120℃，反应产物经过精制处理，获得葡甲胺锑酸盐。该方法所用五氧化二锑胶体溶液系由三氧化二锑与双氧水氧化反应制得，稳定剂采用葡甲胺，葡甲胺是后步反应的原料，因此，不产生有机废液；胶体水溶液与葡甲胺水溶液的反应温度控制在30～120℃，比较温和，pH值通过葡甲胺的加入量来控制，无需添加第三种组分，因而反应过程不会引入其它杂质，也不产生额外的废水和有机废液。
- 双[三(羟甲基)]氨基甲烷的制备方法-200810124619.8
- 袁永坤 - 苏州工业园区亚科化学试剂有限公司
- 2008-08-27 - 2010-03-03 - C07C215/10
- 本发明涉及一种双[三(羟甲基)]氨基甲烷的制备方法，特点是：采用阴离子树脂为催化剂，碳酸乙烯酯和三羟甲基氨基甲烷为起始原料，在60～100℃的温度下，进行时间为20～48小时的反应，包括以下步骤：首先，在反应容器中加入水、三羟甲基氨基甲烷，加热搅拌；当升温后加入阴离子树脂，并滴加熔融的碳酸乙烯酯；待反应停止后，将反应液过滤，除去阴离子树脂，用纯水清洗；随后采用NaOH溶液对滤液进行pH值调整，然后进行减压、脱水，得到油状物；接着用乙醇溶解，冷却析出晶体，过滤得粗产品；最后对粗产品用乙醇重结晶，干燥得到产物。整个制备过程操作方便、毒性低、对环境友好，且产量较高。
- 一种氨基甘油合成新工艺-200910018613.7
- 郭学阳;张中法;丁爱梅;黄慧;吕彩玲;张庆国;郭祥荣 - 潍坊中业油脂有限公司
- 2009-09-03 - 2010-02-17 - C07C215/10
- 本发明公开了一种氨基甘油合成新工艺，为在环氧氯丙烷水解体系中加入无机酸和甲基苯磺酸双组份作为催化剂，经水解制得氯代甘油后，再经过胺化、脱氨脱水脱盐和成品精馏步骤制得。本发明胺化过程以NaOH和Na2CO3作为胺化调节剂，胺化液后处理过程不使用任何有机溶剂，采用真空条件下刮板薄膜蒸发器进行提纯，提高了产品纯度和氯代甘油转化率、减少了成品中杂质含量，简化了生产过程，降低了生产成本。
- 一种1-氨基-2,3-丙二醇的催化合成方法-200910015835.3
- 王明刚;王枫;王彬 - 山东大学
- 2009-05-31 - 2009-10-21 - C07C215/10
- 本发明公开一种1-氨基-2，3-丙二醇的催化合成方法，是将原料3-氯-1，2-丙二醇与质量分数25-30％的氨水以一定比例混合，在一定温度、压力和催化剂作用下，采取阶段性升温反应，生成溶于水的产物1-氨基-2，3-丙二醇。反应料液经回收氨、回收催化剂、调节pH值、脱水、脱色、除盐、回收溶剂，最后经减压精馏制得1-氨基-2，3-丙二醇。采用本发明方法1-氨基-2，3-丙二醇收率可达81.5％，纯度≥99.5％，副产物2-氨基-1，3-丙二醇≤0.3％。
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