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[发明专利]一种2-吡啶基硫醚的合成方法-CN202111523409.8有效
发明人： 张恭孝;王忠;王瑞华;曹晓群;李颂;孙春辉;刘梅;赵萍;郭祥荣;郭彦恺;楮福景;左自昊;左梦欣 -专利权人：山东第一医科大学(山东省医学科学院)
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C07D213/70 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑吡啶基硫醚的合成方法，所述合成方法包括加料、合成反应、加入NaOH溶液、水洗、蒸馏；所述加料，将吡啶加入合成釜；将SCl2加入高位槽；所述吡啶与SCl2的质量比为2.4‑2.5:1。本发明具有原料易得、合成步骤简单、反应条件温和、操作简便、反应无需添加催化剂等特点；产物收率高达95%以上，吡啶同时用作原料和溶剂，无须添加其它溶剂，得到的产品纯度高达99.0%以上，产品使用领域更加广泛。
一种吡啶基硫醚合成方法

[发明专利]一种高灭多威转化率的硫双威合成方法-CN202111524210.7有效
发明人： 张恭孝;王忠;李颂;曹晓群;王瑞华;孙春辉;刘梅;熊继光;赵萍;郭献赢;王梦杰;潘友金;左自昊;左梦欣 -专利权人：山东第一医科大学（山东省医学科学院）
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C381/08 文献下载
摘要：一种高灭多威转化率的硫双威合成方法，包括如下步骤：采用二甲苯和甲苯作为溶剂；反应：待合成釜内温度降温低于0℃时，开始滴加SCl2，SCl2滴加完毕，向合成釜内加入灭多威，向釜内通入氮气后升温，进行反应；反应结束后，离心，得到离心液和离心滤饼；一次水洗、压滤；二次水洗、离心；甲醇洗涤，离心；将甲醇洗涤料离心得到的滤饼真空干燥得硫双威成品。本发明提供的合成方法中间体硫代二吡啶盐酸盐合成时，采用甲苯、二甲苯双组份溶剂，吡啶作为原料和溶剂，合理的物料配比避免了反应体系中因固体物料浓度过高影响吡啶与二氯化硫的反应进程；提高了硫代二吡啶盐酸盐的收率以及后续与灭多威反应时灭多威的转化率。
一种高灭多威转化硫双威合成方法

[发明专利]一种减少废水生成量的硫双威绿色合成工艺-CN202211373050.5在审
发明人： 张恭孝;张泽玮;赵万喜;刘煜霖;朱新新;裴翠;王亮;高新元;姜艳丽;别玉梅;杨帅;马腾;党潇漫;孙若晴;李书翰;翟明华 -专利权人：山东第一医科大学（山东省医学科学院）
申请日： 2022-11-02 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07C381/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种减少废水生成量的硫双威绿色合成工艺，包括如下步骤：取一定量吡啶，并将其按比例分为两份，一份加入配位体合成釜，另一份及灭多威加入灭多威溶解釜，制备灭多威吡啶溶液；待配位体合成釜内温度达到指定温度时，开始滴加SCl2，同时开启循环泵；待SCl2滴加完后，将灭多威吡啶溶液滴加入配位体合成釜，进行反应；反应结束后依次进行离心、水洗、压滤、甲醇洗涤、离心、干燥即得成品；所述工艺过程中仅使用吡啶这一种溶剂，减少了副反应的发生，减少了成品中的杂质种类及含量，提高了硫双威的纯度及热稳定性；且过程中产生的离心滤液、水洗滤液及含甲醇滤液均可回收重复利用，减少了过程中加入的工艺水量，减少了废水的生成。
一种减少废水生成硫双威绿色合成工艺

[发明专利]一种微通道反应器合成液体福美钠的方法-CN202010849258.4有效
发明人：郭祥荣;杨荣华;张恭孝;娄建超;李绍彦;王璀;郭彦恺 -专利权人：青岛中科荣达新材料有限公司
申请日： 2020-08-21 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C07C333/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种微通道反应器合成液体福美钠的方法，包括如下步骤：备料：将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液、工艺水分别打入各自计量罐；反应：设定各原料的体积流量，同时开启原料计量泵，将二硫化碳、二甲胺溶液、氢氧化钠溶液分别从各自的计量罐同时打入原料静态混合器再进入微通道反应器物料入口进行反应；浓度调配：加入工艺水调节产品浓度，取样分析。本发明是针对现有生产福美钠工艺过程存在的反应时间长，含量不易控制需要多次分析检测、用水多次调配，操作过程中安全性难以控制、工作环境差等问题提出的一种新型连续化生产工艺。采用微通道连续流反应器，反应时间缩短，显著提高了反应的效率。反应物料转化完全、产物收率高。
一种通道反应器合成液体福美钠方法

[发明专利]一种2,2′-二吡啶二硫的合成方法-CN202111523674.6在审
发明人：郭祥荣;孙春辉;郭彦恺;张恭孝;王瑞华;赵萍;李颂;张帅;刘梅;熊激光;朱啸鹏;左自昊;左梦欣 -专利权人：烟台中科荣达新材料有限公司
申请日： 2021-12-14 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07D213/71 文献下载
摘要：本发明提供一种2,2'‑二吡啶二硫的合成方法，所述合成方法包括加料、滴加S2Cl2、碱洗、水洗、醇洗、重结晶。本发明所述2,2'‑二吡啶二硫合成工艺，与使用2‑巯基吡啶生产工艺合成相比，使用吡啶为起始原料，常压条件下反应，具有原料易得、操作条件温和、操作简便、反应时间短,成本低、产量高、后处理容易、反应无需添加催化剂等特点；工业化生产的反应时间为3‑4h；单批物料生产周期为18.5‑19.7h。本发明采用的吡啶，同时用作原料和溶剂，不使用其它溶剂和助剂，制备的产品纯度高达99.5%以上，收率为93.09‑94.53%。
一种吡啶合成方法

[发明专利]一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂、制备方法及应用-CN201910567076.5有效
发明人： 张恭孝;赵玉宝;崔萌;孟宪锋;付海涛;郭祥荣;郭彦恺 -专利权人：山东第一医科大学(山东省医学科学院)
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： B01J31/04 文献下载
摘要：本发明提供一种用于间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠合成过程中的催化剂，包括乙酸锌、4‑二甲氨基吡啶（DMAP）、溴化亚铁和羟基磷灰石（HAP）。本发明还提供上述催化剂的制备方法，以及上述催化剂在间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的合成过程中的应用。本发明有益效果为：本发明制备的催化剂易于分离，无二次污染，催化剂活性高，催化效果好，可重复使用；各催化组分负载率高；缩短间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠合成过程中酯化反应的反应时间，降低甲醇用量，节约生产成本。
一种用于间苯二甲酸二甲磺酸钠合成过程中的催化剂制备方法应用

[发明专利]一种重金属捕集剂哌嗪-N,N-双二硫代氨基甲酸钾的生产方法-CN201810944125.8有效
发明人：郭祥荣;王璀;王建亮;倪文龙;王亮;刘梅;张恭孝;郭学阳 -专利权人：烟台中科荣达新材料有限公司
申请日： 2018-08-18 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C02F1/62 文献下载
摘要：本发明提供一种重金属捕集剂哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾的生产方法，所述生产方法，包括备料、准备二硫化碳、一次反应、二次反应。本发明取得的有益效果为：缩短反应时间；降低二硫化碳的用量，降低产品成本，提高产品经济效益，本发明哌嗪与二硫化碳摩尔比为1:2.01‑2.1；本发明制备的哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾，收率高，收率为95.3‑96.4%。本发明制备的哌嗪‑N,N‑双二硫代氨基甲酸钾，外观为白色或浅黄绿色透明液体，有效成分含量为40.02‑40.6%；密度为1.21‑1.26 g/ml(25℃)；pH值(25℃)为12.1‑12.6。
一种重金属捕集剂哌嗪双二硫代氨基甲酸生产方法

[发明专利]一种以SIPA为原料复合催化法生产间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的方法-CN201910566324.4有效
发明人： 张恭孝;赵玉宝;崔萌;孟宪锋;付海涛;郭祥荣;郭彦恺 -专利权人：山东第一医科大学(山东省医学科学院)
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供一种以SIPA为原料复合催化法生产间苯二甲酸二丙二醇酯‑5‑磺酸钠的方法，所述方法，包括第一阶段酯化反应、第二阶段酯化反应、降温。本发明制备的SIPP,收率超过98%，为98.12‑98.21%；酯化率为99.22‑99.35%；分析得到的SIPP纯度为98.02‑98.11%；本发明从加料开始到最后SIPP的丙二醇溶液降温完成的操作周期为5.7‑6.2h。本工艺采用SIPA生产SIPP，与国内外现有SIPM生产SIPP相比，反应原料、反应过程及中间产物单甲酸丙二醇酯‑5‑磺酸钠均与SIPM合成工艺不同；同时，本发明工艺产品纯度超过98%，收率超过98%，溶液基本上无固体。
一种 sipa 原料复合催化生产间苯二甲酸丙二醇磺酸钠方法

[发明专利]一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺-CN201911348533.8有效
发明人：郭祥荣;杨荣华;张恭孝;王璀;孟宪锋;崔萌;刘瑞鹏 -专利权人：烟台中科荣达新材料有限公司
申请日： 2019-12-24 - 公布日： 2021-09-21 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合型哌嗪类重金属螯合剂TDDP的合成工艺，包括如下反应：以乙二胺和乙二醛为原料，在催化剂存在下发生缩合反应生成二并哌嗪；以有机碱四甲基胍为催化剂，二并哌嗪与二硫化碳、氢氧化钠反应生成TDDP；同时发生乙二胺与二硫化碳、氢氧化钠的反应生成EDTC。与现有技术相比，本发明的有益效果是：在设计的反应条件下，合成二并哌嗪后的溶液在制备TDDP同时，过量的乙二胺与二硫化碳、氢氧化钠进行反应生成另外一种重金属沉淀剂EDTC，使得制得的重金属螯合剂目标产品无需进行二次复配即可得到同时具有环状结构和线状结构去除重金属离子功能的去除剂，扩大了使用领域并且去除重金属离子效果尤为明显。
一种复合型哌嗪类重金属螯合剂 tddp 合成工艺

[发明专利]一种复合催化剂生产涤纶改性剂SIPE的方法-CN201811400621.3有效
发明人：郭祥荣;王璀;杨荣华;王荣德;张恭孝;张秀玲;刘欣;陈炳瑞;倪文龙;王建亮;汲彦君;刘明明 -专利权人：青岛中科荣达新材料有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供一种复合催化剂生产涤纶改性剂SIPE（间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠）的方法，所述方法，包括加料、低温反应、升温反应。本发明制备的SIPE产品，DEG含量为0.08‑0.15%；纯度为94.77‑95.34%（液相色谱）；酸值为0.34‑0.41 mgKOH/g。外观为微黄色透明液体，含量为40.04‑40.21%；皂化值为126.11‑126.65 mgKOH/g。
一种复合催化剂生产涤纶改性 sipe 方法

[发明专利]一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法-CN201811367512.6有效
发明人：郭祥荣;王璀;杨荣华;王荣德;张恭孝;陈炳瑞;刘明明;汲彦君;倪文龙;王建亮 -专利权人：青岛中科荣达新材料有限公司
申请日： 2018-11-16 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C08G63/672 文献下载
摘要：本发明提供一种复合、协同催化法合成水溶性聚酯的方法，所述方法，包括酯化、加料、预缩聚、后缩聚。本发明制备的水溶性聚酯，有效成分含量为99.12‑99.19%；外观为微黄色颗粒，色泽好；熔点Tm为145.9‑147℃，玻璃化温度Tg为42.0‑44.5℃。本发明制备的水溶性聚酯，pH值（20%水溶液，25℃）为6.1‑6.9；10‑25%的聚酯水溶液，在密闭条件下，25℃环境中放置一个月后无分层，为均匀液体。
一种复合协同催化合成水溶性聚酯方法

[发明专利]一种液相色谱法检测固体福美钠纯度的方法-CN201810885398.X有效
发明人： 张恭孝;刘振亮;崔萌;王建亮;倪文龙;郭祥荣;郭学阳 -专利权人：泰山医学院
申请日： 2018-08-06 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供一种液相色谱法检测固体福美钠纯度的方法，所述方法，包括仪器选择、检测条件的设定、操作步骤。本发明能够同时检测分析固体福美钠中主要成分福美钠的含量以及其它杂质的含量，可以将与福美钠有类似结构的同系物分离开；样品进行液相分析前不需要衍生化，前期不需要任何预处理，操作简单，检测的准确度高，精度高；检测时间短；检测结果重复性好。
一种色谱检测固体福美钠纯度方法

[发明专利]一种制药工程用加工混料设备-CN202010268829.5在审
发明人：孟宪锋;李孟;张勇;张东升;苏燕;张恭孝;秦坤 -专利权人：山东第一医科大学（山东省医学科学院）
申请日： 2020-04-08 - 公布日： 2020-08-18 - 主分类号： B01F5/10 文献下载
摘要：本发明适用于制药工程技术领域，提供了一种制药工程用加工混料设备，包括底板和混料箱，混料箱的顶部设有箱盖，箱盖上设有加料斗，混料箱的外侧设有水浴外套，水浴外套上连接有进水管和出水管，底板上固定有立柱，立柱上安装有水槽，水槽内设有加热器，水槽上连接有第二回流管和第二抽管，底板上还设有抽送组件，混料箱内设有用于混料的搅动组件。该制药工程用加工混料设备通过电机带动推拉杆和活塞上下往复移动，进而可以抽取水槽内的水，经第一出管压入进水管内，经进水管送至水浴外套内，再从出水管流出，经第二回流管流入水槽内继续加热，形成循环，维持水浴外套内水的温度，为混料过程营造最佳的混料温度。
一种制药工程加工设备

[发明专利]一种一体式制药工程的生物原料处理设备-CN202010271793.6在审
发明人：孟宪锋;张勇;张东升;苏燕;汪海;杨荣华;张恭孝;李孟 -专利权人：山东第一医科大学（山东省医学科学院）
申请日： 2020-04-08 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： B07B9/00 文献下载
摘要：本发明涉及制药工程技术领域，具体是一种一体式制药工程的生物原料处理设备，包括机体，所述机体内从左至右依次设有预筛选腔、除尘腔和除尘腔，所述预筛选腔内安装有筛选筒以及驱动筛选筒旋转的第一驱动机构，所述除尘腔内安装有导料板，除尘腔的中部安装有竖转管，机体的顶部安装有用于驱动竖转管旋转的第二驱动机构，所述导料板上下两侧的竖转管上分别安装固定有上吸尘管和下吸尘管，所述除尘腔的底部还设有振动滤尘组件，所述竖转管的上端与除尘管转动连通，除尘管的另一端与除尘腔上部连通，所述除尘腔内还安装有抽风滤尘组件。本发明结构设计合理，除尘较彻底，利于推广。
一种体式制药工程生物原料处理设备

[发明专利]一种由三单体工艺废水制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、硫酸钠的方法-CN201810111619.8有效
发明人： 张恭孝;尹丛丛;崔萌 -专利权人：泰山医学院
申请日： 2015-12-07 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供一种三单体生产工艺废水综合利用的方法，包括浓缩、制备纯水，分离得到硫酸钠，蒸馏，制备三单体。本发明方法，制得的纯水，硫酸根（SO42‑）含量≤0.2mg/kg，氯（Cl‑）离子含量为≤0.3 mg/kg，铁（Fe3+）离子含量≤0.2 mg/kg；电导率≤2us/cm；得到含量95%以上的硫酸钠；制备三单体，产品主要质量指标，酸值≤0.52 mgKOH/g，皂化值≤379.21 mgKOH/g，硫酸根含量≤58 mg/kg，Fe3+含量≤2.06mg/kg，Cl‑含量≤4.26mg/kg，色度（铂钴比色），≤15号，水份≤0.25%，吸光度≤0.04。
一种单体工艺废水制备间苯二甲酸二甲磺酸钠硫酸钠方法

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