[发明专利]甲磺酸萘莫司他中间体—6‑脒基‑2‑萘酚甲磺酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201210569984.6 | 申请日： | 2012-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN103896809B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 宛六一;付冀峰;李树明 | 申请（专利权）人： | 北京蓝贝望生物医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/18 | 分类号： | C07C257/18;C07C309/04;C07C303/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100044 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲磺酸萘莫司他中间体—6‑脒基‑2‑萘酚甲磺酸盐的新合成方法。新方法以6‑羟基‑2‑萘甲醛为原料，以二甲亚砜为反应溶媒与盐酸羟胺发生加成消除反应得到6‑氰基‑2‑萘酚，6‑氰基‑2‑萘酚在HCl/甲醇溶液中发生pinner反应得到6‑羟基‑2‑萘亚胺基甲酯盐酸盐，然后通入氨气进行氨解反应得到6‑脒基‑2‑萘酚，6‑脒基‑2‑萘酚先后与碳酸氢钠和甲磺酸反应转变为6‑脒基‑2‑萘酚甲磺酸盐。新合成方法中，第一步6‑氰基‑2‑萘酚的制备采用全新的方法，避免了使用传统方法中剧毒的氰化铜，而且操作简单，条件温和；第二步采用改进的pinner法即利用乙酰氯与甲醇反应生成HCl代替直接通HCl气体进入反应体系，改进后的方法操作性更强、更易于实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 脒基 萘酚 甲磺酸盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种式(Ⅰ)化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)式(Ⅱ)化合物与盐酸羟胺在二甲亚砜作溶剂的情况下发生反应，获得式(Ⅲ)化合物：(2)步骤(1)得到的式(Ⅲ)化合物与氯化氢在无水甲醇、乙醇或异丙醇中发生pinner反应，然后通入氨气进行氨解反应得到6‑脒基‑2‑萘酚，其中氯化氢的产生是通过乙酰氯与无水甲醇、乙醇或异丙醇发生反应原位得到；(3)步骤(2)得到的6‑脒基‑2‑萘酚先后与碳酸氢钠和甲磺酸反应转变为6‑脒基‑2‑萘酚甲磺酸盐。
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其中m表示0、1、2等自然数；R3表示氢原子、直链或支链的烷基基团、取代和非取代的芳环、芳杂环；R4、R5表示氢原子、直链或支链的烷基基团、芳环、芳杂环。A环可表示脂肪环、芳环、芳杂环、稠杂环。X、Y表示：碳、氮、氧、硫等元素且可以在环上任意位置；B表不：-COO-、-CONH-、-COS-、-CSO-、-CSNH-、-CSS-、-OCO-、-NHCO-、-SCO-、-OCS-、-NHCS-、-SCS-等基团；n表示0、1、2等自然数。本发明化合物的性质稳定，通过酶活性实验考察证明能显著抑制胰蛋白酶活性，可用于制备治疗急性、慢性胰腺炎药物。
- 一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法-200910075383.8
- 许新占;崔辰霞;刘拴才;刘涛 - 许新占
- 2009-09-16 - 2010-03-10 - C07C257/18
- 本发明公开了一种液晶中间体材料乙基苯腈脒盐的制备方法。以乙基苯腈为原料，先将石油醚和甲醇进行干燥处理，采用低温反应，氨化低温反应，再经冷冻，浓缩自然结晶，将产品再提纯后即可得到一种优良的液晶中间体材料；由于采用独特的低温反应，在腈基上连接了氯化氢分子、和氨分子混合物，使用该产品制备的液晶，面板色泽清晰，具有良好的热稳定性，信号传输块，显示性能优越，应用领域广泛，在混配STN高端液晶中，起到了调节和增大混合液晶的Δn，增强了液晶产品的折光率和电阻率，有效的改良了混合液晶的物理性质，提高了屏幕的显示效果，拓宽了液晶终端温度的使用范围。
- 一种液晶中间体材料3.5-二氟苯腈脒盐的制备方法-200910075384.2
- 许新占;崔辰霞;刘拴才;刘涛 - 许新占
- 2009-09-16 - 2010-03-03 - C07C257/18
- 本发明公开了一种液晶中间体材料3.5-二氟苯腈脒盐的制备方法。以3.5-二氟苯腈为原料，先将石油醚和甲醇进行处理，采用低温反应，氨化低温反应，再经冷冻，浓缩自然结晶，将产品再提纯后即可得到一种优良的液晶中间体材料；本发明由于采用独特的低温反应，在腈基上连接了氯化氢分子、和氨分子混合物，使用该产品制备的单晶，面板色泽清晰，具有良好的热稳定性，信号传输快，显示性能优越，应用领域广泛，在混配PDLC液晶中，起到了调节和增大混合液晶的Δn，增强了液晶产品的折光率和电阻率，有效的改良了混合液晶的物理性质，提高了屏幕的显示效果，拓宽了液晶终端温度的使用范围。
- 一种烷氧基芳脒化合物的合成方法-200910024667.4
- 史鲁秋;薛虹宇;李华山 - 南京中狮化学品有限公司
- 2009-02-26 - 2009-07-15 - C07C257/18
- 本发明公开了一种烷氧基芳脒化合物的合成方法，以氰基苯酚与卤代烷为原料，经过威廉姆森缩合制得烷基苯基醚，然后在同一反应釜中直接通入氯化氢气体，生成亚胺酸酯盐酸盐，通入惰性气体赶出氯化氢气体后，加入氨气或有机胺胺化制得脒盐酸盐，然后再加碱脱除氯化氢可得到目标化合物。本发明方法采用同一溶剂作介质，将包括缩合、加成和胺化等步骤在单一反应釜中合为一步，省去繁琐的中间处理过程，简化了工艺，同时能够减少溶剂的损失，提高产品收率。
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