[发明专利]一种采用SFC提纯奥利司他的方法无效
申请号: | 201210429832.6 | 申请日: | 2012-11-01 |
公开(公告)号: | CN103788029A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 王冰冰;朱雨庭;盛晓宇 | 申请(专利权)人: | 江苏汉邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D305/12 | 分类号: | C07D305/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 223005 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种有机化合物的提纯方法,具体来说,本发明涉及一种制备高质量奥利司他的方法和工艺。经过本发明公开的半制备SFC分离系统制备高质量奥利司他工艺后,采用高效液相色谱测定奥利司他含量,奥利司他的色谱含量可达99.5%以上,已知杂质的含量小于等于0.15%。未知杂质的含量在0.10%以下。 | ||
搜索关键词: | 一种 采用 sfc 提纯 奥利司 方法 | ||
【主权项】:
一种用半制备SFC分离系统提纯奥利司他的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将奥利司他样品用有机溶剂或有机溶剂和水的混合溶液溶解,如果需要,加入活性炭搅拌脱色,过滤除去微小的固体不溶物,得到滤液作为待纯化样品;(2)将过滤产物通过进样泵或者进样阀注入半制备SFC分离系统;(3)采用CO2和改性剂做流动相,调节系统温度、压力、改变色谱柱类型等条件,收集奥利司他馏分,挥干溶剂后得到奥利司他产品。
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- 一种闪蒸减压萃取分离含尘双乙烯酮和醋酐混合液的方法,将原料打入闪蒸除尘预热器中,经闪蒸后除尘预热,炭灰由闪蒸除尘预热器底部排出,气相从塔的中下部进入减压萃取精馏塔,萃取剂(环丁砜∶邻苯二甲酸辛酯=1∶0.5~1)从塔的中上部加入,控制塔顶回流比为1∶1~1.5,顶温为41.5~42.7℃、底温54.0~58.9℃,减压萃取精馏分离后,塔顶出料含双乙烯酮99%以上,塔底出料送至溶剂再生塔减压精馏处理,塔底出料为99.8%以上萃取剂,萃取剂循环使用。采用本发明的闪蒸减压萃取精馏分离工艺处理含尘双乙烯酮和醋酐混合液,不仅可节省能耗70%左右,同时将双乙烯酮含量提高到99%以上。
- 一种利普司他汀的制备方法-201410249955.0
- 闫同顺;谢银堂 - 鲁南新时代生物技术有限公司
- 2014-06-06 - 2014-08-20 - C07D305/12
- 本发明属于医药技术领域,特别涉及了一种利普司他汀的制备方法,更特别的涉及了一种利用极性溶剂和非极性溶剂交替萃取转相除杂、冷冻除杂和结晶除杂为核心技术的制备利普司他汀的工艺。具体包括发酵液的预处理、滤饼浸提、浓缩、非极性溶剂萃取、浓缩、极性溶剂萃取、冷冻除杂、浓缩、非极性溶剂结晶。采用本发明工艺制备的中间体,总收率在80%以上,含量高达85.3%,纯度为96.5%,十分有利于利普司他汀的氢化合成及后续精制。另外,本发明工艺路线短,产品质量好,操作方便,设备投资少,溶剂用量小,且可回收套用,极大地降低了生产成本和环境污染。
- 一种奥利司他的制备方法-201410249734.3
- 闫同顺;赵军杰;赵桂芳 - 鲁南新时代生物技术有限公司
- 2014-06-06 - 2014-08-20 - C07D305/12
- 本发明属于医药技术领域,特别涉及了一种奥利司他的制备方法,具体包括发酵液的预处理、滤饼浸提、浓缩、非极性溶剂萃取、浓缩、极性溶剂萃取、冷冻除杂、浓缩、非极性溶剂结晶、氢化、反洗、结晶及重结晶。采用本发明工艺制备的奥利司他含量在99%以上,最大单杂在0.1%以内,高于药用标准。本发明工艺路线短,产品质量好,操作方便,设备投资少,溶剂用量小,且均可回收套用,极大地降低了奥利司他的生产成本和环境污染。
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