[发明专利]一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺无效
| 申请号： | 201110290919.5 | 申请日： | 2011-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN103030593A | 公开（公告）日： | 2013-04-10 |
| 发明（设计）人： | 宋绍兴;邹增龙;顾扬;王喆 | 申请（专利权）人： | 苏州百灵威超精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/22 | 分类号： | C07D213/22;C07D213/127 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215129 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种重要的用于电致变色和导电复合物/器件的材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺，包括4，4’-联吡啶和卤代烷在乙腈溶液中加热回流至反应完全，经冷却析晶，抽滤，滤饼依次分别以二氯甲烷、丙酮、正己烷洗涤，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二卤化物；将烷基紫精二卤化物和高氯酸水溶液加热至回流，反应完毕后冷却析晶，烷基紫精二高氯酸盐经初品经丙酮洗涤，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二高氯酸盐。该方法起始原料易得，反应步骤短，操作方便，收率高，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 新型材料 中间体 烷基 紫精二高 氯酸盐 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种新型材料中间体烷基紫精二高氯酸盐的合成工艺，包括：(1)磁力搅拌下，在4，4’‑联吡啶的乙腈溶液中加入卤代烷后，反应溶液加热至回流至反应完全。反应物混合物浴冷却后继续搅拌，抽滤。滤饼依次分别以热的二氯甲烷、丙酮、正己烷洗涤，抽干，真空干燥，得到烷基紫精二卤化物。(2)磁力搅拌下，将烷基紫精二卤化物加入高氯酸水溶液，反应溶液加热至回流至反应完毕。反应物混合物外加冰水浴冷却继续搅拌，有粉末状晶体析出。抽滤，滤饼以热丙酮洗涤，抽干，真空干燥，得到产品粉末状烷基紫精二高氯酸盐。
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- 本发明属于化学工业合成领域，具体涉及一种2，2’-联吡啶的合成方法。本发明方法包括如下顺序的步骤(1)环辛二烯在氨基钠(或金属钠)的催化下和无水氯化钴反应，生成环辛二烯基茂钴，是一种活性较高的催化剂(2)2-氰基吡啶在环辛二烯基茂钴的催化下和乙炔气体反应，生成2，2’-联吡啶。
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- 吴锋;程柯;李世洪 - 利尔化学股份有限公司
- 2014-09-11 - 2017-07-07 - C07D213/22
- 本发明公开了一种2,2'‑联吡啶的制备方法，以锰盐或钴盐作为催化剂，将2‑氯吡啶格氏试剂和2‑氯吡啶反应生成2,2'‑联吡啶；此外，本发明还公开了以2‑氯吡啶为原料，一锅法完成格氏反应和偶联反应最终生成2,2'‑联吡啶的方法。本发明提供的2,2'‑联吡啶制备方法，具有原料易得，催化剂价格低廉、稳定，对环境友好，成本低廉，操作简单、方便的优点，能够满足工厂大规模生产的需要，具有广阔的市场应用前景。
- 一种合成2,2‑联吡啶的装置及方法-201610691341.7
- 薛谊;王文奎;罗超然;陈新春;蒋剑华;丁永山;岳瑞宽;陈洪龙;钟劲松;王述刚;占新华 - 南京红太阳生物化学有限责任公司
- 2016-08-17 - 2016-11-16 - C07D213/22
- 本发明公开了一种合成2,2‑联吡啶装置及方法，属于精细化工领域。该装置包括预热器、反应器、出料装置，其中反应器内部从上到下依次是液体分布器、催化剂床层、催化剂托板及卸催化剂装置、气体分布器，出料装置包括调节阀，后处理装置即蒸发器。其工艺为吡啶通过预热器进入到反应器，经过液体分布器，均匀的洒到催化剂床层，然后反应过后通过调节阀，出料，未反应的吡啶经过蒸发器蒸馏回收套用，蒸出吡啶后的残留物即为2,2‑联吡啶。
- 色素与其制造方法、光电转换元件及光电化学电池、以及三联吡啶化合物与其制造方法-201280042643.1
- 木村睦;森正悟;小林克 - 富士胶片株式会社;国立大学法人信州大学
- 2012-08-30 - 2016-10-19 - C07D213/22
- 本发明提供一种色素与其制造方法、光电转换元件及光电化学电池、以及三联吡啶化合物与其制造方法。一种色素，其以式(1)MX3Lt而表示。[式(1)中，M表示选自钌、锇、铁、铼、及锝的过渡金属。X表示NCS‑、Cl‑、Br‑、I‑、CN‑、NCO‑、或H2O。Lt表示式(2)所表示的配位体][化1]
[式(2)中，R1、R2表示COOH、PO(OH)2、PO(OR4)(OH)、或CO(NHOH)。R3、R4表示特定的取代基。La表示单键或亚芳基。n1～n3表示特定的整数]。
- 专利分类
