[发明专利]2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

摘要

本发明涉及医药和农药重要中间体2-氯-5-甲基吡啶的合成方法和生产工艺，本发明的方法是以苄胺为原料，经过与丙醛反应，再与乙酰化试剂反应，经三级蒸馏纯化后与固体光气和DMF在溶剂中生成的Vilsmerier试剂反应，然后经蒸馏得到粗品，粗品通过调整pH值，分出副产物氯苄，然后，减压蒸馏得到2-氯-5-甲基吡啶，产品纯度大于98％，总收率78％以上。本发明的特点是此合成方法反应条件温和，工艺过程简单，对环境友好，溶剂易回收套用的特点，适合应用于工业化生产。

主权项

一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的合成方法，所述方法包含以下三个步骤：步骤一：在温度为‑20～50℃的条件下，向苄胺中滴加丙醛，滴加完毕，搅拌1～2小时，然后加入溶剂和碱，分出有机层；有机层加热蒸馏带水，带水完全后，得到化合物BT01的溶液，可直接用于下步反应。步骤二：在温度为‑20～50℃的条件下，向乙酰化试剂中滴加BT01溶液，再于‑20～50℃搅拌2‑5小时，常压蒸馏回收大部分溶剂，再水泵减压蒸馏至釜温达到100～140℃，然后，油泵减压精馏得到化合物BT02。步骤三：在温度为‑20～20℃的条件下，将固体光气用溶剂溶解，滴加入N，N‑二甲基甲酰胺和溶剂的混合物中，再加入BT02，升至20～50℃搅拌反应1～3小时，常压蒸出溶剂，然后，减压蒸出CMP粗品。粗品用盐酸溶液萃取，分出有机层用于副产物氯苄的回收，水层用碱调pH至8～9，分出有机层，水层用溶剂萃取3遍，合并有机层，无水硫酸钠干燥，过滤，脱溶剂，然后，减压蒸馏，得2‑氯‑5‑甲基吡啶。