[发明专利]头孢西丁钠的制备方法有效
申请号: | 200910162868.0 | 申请日: | 2009-08-07 |
公开(公告)号: | CN101613361A | 公开(公告)日: | 2009-12-30 |
发明(设计)人: | 马杰;赵玉新;景士云;黄宇鸿;杨洋;杨松;高晶;胡明;张丽君 | 申请(专利权)人: | 哈药集团制药总厂 |
主分类号: | C07D501/57 | 分类号: | C07D501/57;C07D501/06;A61P31/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 | 代理人: | 王 为 |
地址: | 150086黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明提供一种头孢西丁钠的制备方法,该方法包括以下步骤:步骤1.以去乙酰7-ACA为原料,引入噻吩乙酰基,得去乙酰噻吩酸I;步骤2.去乙酰噻吩酸I,在3位上引入氨甲酰甲氧基,得中间体(6R,7S)-3-氨甲酰甲氧基-7-[2-(2-噻吩基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸II;步骤3.中间体II与甲醇锂反应,在7位上引入甲氧基,得头孢西丁酸III步骤4.将钠盐的乙醇溶液加入溶有头孢西丁酸的有机溶剂中,经抽滤、干燥得头孢西丁钠IV。 | ||
搜索关键词: | 头孢 西丁钠 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种头孢西丁钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、以去乙酰7-ACA为原料,引入噻吩乙酰基,得去乙酰噻吩酸I;
化学反应式为:
步骤2、去乙酰噻吩酸I,在3位上引入氨甲酰甲氧基,得中间体(6R,7S)-3-氨甲酰甲氧基-7-[2-(2-噻吩基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸II;
化学反应式为:
步骤3、中间体II与甲醇锂反应,在7位上引入甲氧基,得头孢西丁酸III;
化学反应式为:
步骤4、将钠盐的乙醇溶液加入溶有头孢西丁酸的有机溶剂中,经抽滤、干燥得头孢西丁钠IV;
化学反应式为:
以上步骤中,反应条件如下:步骤1中,室温下,丙酮为溶剂;步骤2中零下30℃,四氢呋喃为溶剂,步骤3中,零下60℃,甲醇为溶剂,步骤4中室温,乙醇、乙酸乙酯为溶剂。
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