[发明专利]一种制备1,1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法无效
| 申请号： | 200910158465.9 | 申请日： | 2009-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN101880270A | 公开（公告）日： | 2010-11-10 |
| 发明（设计）人： | 刘锋刚;张怡隽 | 申请（专利权）人： | 上海华升化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/10 | 分类号： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 上海信好专利代理事务所(普通合伙) 31249 | 代理人： | 姜玉芳 |
| 地址： | 200062 上海市普陀*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其以二溴新戊二醇为原料，于第一反应溶剂中与二氯亚砜反应生成固体中间体环亚硫酸酯；再将环亚硫酸酯于第二反应溶剂中与锌粉反应，仅需2步即可得到1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯产品。本发明提供的制备方法，反应收率高，简化了反应步骤，降低了成本，更有利于工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙烷 甲醇 亚硫酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯的方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤1、将二溴新戊二醇在第一反应溶剂中，第一反应温度下与二氯亚砜反应1～24小时，期间用碱液吸收该反应所释放出的氯化氢气体，反应结束后蒸干第一反应溶剂，得到固体中间体环亚硫酸酯，其反应化学通式如下：![]()
其中，所述的第一反应温度为30～100℃。步骤2、将步骤1得到的固体中间体环亚硫酸酯在第二反应溶剂中，第二反应温度下与锌粉反应2～10小时，反应结束后滤去含锌废渣，从滤液中收集产物1，1-环丙烷二甲醇环亚硫酸酯，其反应化学通式如下：![]()
其中，所述的第二反应温度为65℃～第二反应溶剂的回流温度。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海华升化工科技有限公司，未经上海华升化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/200910158465.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种环状硫酸酯的合成方法-201910666737.X
- 傅人俊;鲁响;刘建华 - 常熟市常吉化工有限公司
- 2019-07-23 - 2019-10-29 - C07D327/10
- 本发明公开了一种环状硫酸酯的合成方法，用硫酸和双氧水预先合成过氧硫酸溶液，再在有机溶剂、金属无机化合物和催化剂存在的条件下，滴加过氧硫酸溶液与环状亚硫酸酯进行催化氧化反应，反应结束后，经过滤除盐渣，静置分层，取有机层蒸馏浓缩、提纯，得到环状硫酸酯精品。本发明一种环状硫酸酯的合成方法，使用廉价的硫酸和双氧水作原料，制备过氧硫酸溶液催化氧化环状亚硫酸酯，一方面反应温和、易于控制、反应转化率高；另一方面水的蒸发量小，能耗低，产生的废水少，合成工艺更加绿色环保；本发明制得的环状硫酸盐杂质少、纯度高，市场前景广阔。
- 一种环状硫酸酯的制备方法-201810259186.0
- 何立;袁云龙;李晓亮 - 上海康鹏科技股份有限公司;浙江华晶氟化学科技有限公司
- 2018-03-27 - 2019-10-15 - C07D327/10
- 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种环状硫酸酯的制备方法。发明提供一种硫酸酯的制备方法，包括：将式II化合物在反应溶剂存在的条件下与硫酰氯反应，制备获得式I化合物。本发明所提供的硫酸酯的制备方法具有步骤简短、副反应少、后处理简单、三废少、制造成本低等特点，适合工业化大规模生产。
- 一种环状硫酸酯的制备方法-201711009574.5
- 李晓亮;何立;田中;肖航 - 上海康鹏科技股份有限公司;衢州康鹏化学有限公司
- 2017-10-25 - 2019-09-03 - C07D327/10
- 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种环状硫酸酯的制备方法。本发明提供一种环状硫酸酯的制备方法，所述环状硫酸酯的结构式如式I所示，包括如下步骤：将式II化合物在缚酸剂和催化剂存在的条件下，与硫酰氟反应制备获得式I化合物。本发明所提供的环状硫酸酯的制备方法反应步骤短，只用一步反应就可以制备环状硫酸酯，且原辅料价格便宜，未使用到价格昂贵的原料、氧化剂。
- 一种硫酸酯的制备方法-201810107719.3
- 何立;李晓亮;田中;杨建华 - 上海康鹏科技股份有限公司;衢州康鹏化学有限公司
- 2018-02-02 - 2019-08-02 - C07D327/10
- 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种硫酸酯的制备方法。发明提供一种硫酸酯的制备方法，包括：将式II化合物在反应溶剂存在的条件下与硫酰氟反应，制备获得式I化合物。本发明制备硫酸酯的过程中有效的避免了水和氯离子的引入，从而避免了产物分解和氯离子含量高的情况；另外，本发明的制备方法步骤简短，所使用原料均为市售常规化学品，且原料品种少，副反应少，收率高；本发明制备硫酸酯的方法制造成本低，且反应仅使用可回收的有机溶剂，反应副产物为单一无机盐固体，易于回收处理，不产生废水，更加利于环境保护，因此本发明的硫酸酯的制备方法是真正绿色、环保且适合工业化大规模生产的方法。
- 一种硫酸亚丙酯的制备方法-201910141330.5
- 宋朝阳;王靖;潘菲;高珊;王娟;胡倩;陈立霞 - 武汉松石科技股份有限公司
- 2019-02-26 - 2019-05-21 - C07D327/10
- 本发明涉及一种硫酸亚丙酯的制备方法，其包括如下步骤：S1.亲核取代反应：以丙二醇和二氯亚砜为起始原料，三氯甲烷为溶剂，进行亲核取代反应，得到亚硫酸丙烯酯的三氯甲烷溶液；S2.氧化反应：以高碘酸为氧化剂，水合三氯化钌为催化剂，对S1得到溶液中的亚硫酸丙烯酯进行氧化处理得硫酸亚丙酯粗品；S3.精制纯化：将硫酸亚丙酯粗品溶于三氯甲烷，氮气保护下，加热回流充分溶解，然后降温结晶，过滤，滤饼经减压干燥，即得。本发明的反应条件温和，合成的工艺流程简单、易于操作、安全性高、制备周期短，所用的原料简单易得，成本低，副产物少，制备的产品纯度高，水分含量低、产品酸值低，产品收率高，适用于工业化生产。
- 一种亚硫酸丁烯酯的制备方法-201710183313.9
- 牛会柱 - 山东永浩新材料科技有限公司
- 2017-03-24 - 2019-04-09 - C07D327/10
- 一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，属于电池添加剂技术领域。其特征在于，包括以下步骤：在90℃~180℃下，将亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇在复配催化剂的作用下在精馏反应器中发生酯交换反应，反应2~10小时，所述的亚硫酸二烷基酯和干燥的丁二醇的摩尔比为1：1.0～1.5，所述的复配催化剂为烷基醇钠和氧化镁的复配催化剂；反应结束后经精馏、重结晶得到亚硫酸丁烯酯。本发明为一种反应原料危险性小、收率高、无酸性副产生成的制备方法。
- 一种硫酸乙烯酯的制备方法-201811489064.7
- 郭建军 - 东营石大胜华新能源有限公司
- 2018-12-06 - 2019-03-19 - C07D327/10
- 本发明涉及一种硫酸乙烯酯的制备方法。其技术方案是包括以下步骤：首先，以氯化亚砜和乙二醇作为反应原料进行取代反应；第二步，将上述反应产物加入催化剂及缓冲剂后，使用次氯酸钠进行氧化；第三步，将上一步骤反应物离心、重结晶、过滤后进行精制，干燥得到成品。有益效果是：本发明具有反应原料易得、制备成本低、摩尔收率高、所得产品纯度高、水分含量低的特点，本发明中采用的催化剂可以使反应快速高效的进行，减少氧化时间，降低硫酸乙烯酯的水解，另外本发明采用磷酸二氢氨和硼砂的混合水溶液作为氧化所需的缓冲剂，可有效控制氧化PH值在6～7之间，促使氧化平稳进行；本发明采用硫酸镁做除水剂，成品水分控制在50ppm以下。
- 微通道反应器连续合成硫酸乙烯酯和硫酸4-甲基乙烯酯的方法-201811384608.3
- 周夏衍 - 武汉联续流化学科技有限公司
- 2018-11-20 - 2019-03-12 - C07D327/10
- 微通道反应器化工技术的连续合成硫酸乙烯酯和硫酸4‑甲基乙烯酯方法，包括：在催化剂的存在下，将稀释的环氧乙烷或环氧丙烷和稀释的液体三氧化硫连续地通过集微反应与微换热于一体的微通道反应器系统，并在微通道反应器系统中反应和换热，生成硫酸乙烯酯、硫酸4‑甲基乙烯酯。本发明为微通道反应器化工技术应用于千吨级工业规模硫酸乙烯酯、硫酸4‑甲基乙烯酯的连续化生产提供了技术保障。
- 硫酸亚乙酯的制备方法-201710739501.5
- 韩文玉 - 福建冠城瑞闽新能源科技有限公司
- 2017-08-25 - 2019-03-05 - C07D327/10
- 本发明公开了一种硫酸亚乙酯的制备方法，该方法以乙二醇和硫酰氯为原料，有机溶剂作为稀释剂，无机碱作为缚酸剂，季铵盐作为催化剂。将反应釜连通冷冻液，以控制反应温度，并控制两路滴液，经过混合、搅拌后实现反应，并分液后获取有机相，通过对有机相的洗涤、蒸馏获得硫酸亚乙酯粗产品，随后重结晶得到纯度高的硫酸亚乙酯精品。本发明具有产品收率高、纯度高、对设备腐蚀小、操作安全性高、易于放大工业化等优点。
- 环状硫酸酯的制备方法-201710760502.8
- 卢云龙;岳立;王剑;刘磊;陈晓华;杨波 - 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
- 2017-08-30 - 2019-03-05 - C07D327/10
- 本发明公开了一种环状硫酸酯的制备方法，所述的环状硫酸酯包括：硫酸乙烯酯、硫酸丁烯酯、硫酸丙烯酯，制备步骤包括：一、在反应釜中加入有机溶剂，然后将环状亚硫酸酯和质量浓度为30%的双氧水加入至反应釜中，再加入催化剂，反应温度控制在30℃~40℃；所述的环状亚硫酸酯包括：亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丁烯酯、亚硫酸丙烯酯；所述的催化剂为TS‑1（钛硅分子筛）；二、反应结束后反应液分液取一次有机层，一次有机层水洗后静置分层取二次有机层；三、二次有机层蒸除有机溶剂进行结晶，干燥获得成品。本发明的优点是：反应过程温和，不需要移除热量，反应容易控制，副产物少，反应彻底，转化率高。
- 一种硫酸乙烯酯的制备方法-201811300700.7
- 毛冲;宋金龙;刘李阳;时迎华;沙向峰;王霹雳;戴晓兵 - 珠海市赛纬电子材料股份有限公司
- 2018-11-02 - 2019-02-22 - C07D327/10
- 本发明涉及一种硫酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：向盛有卤代烃溶剂的反应釜A中加入乙二醇并搅拌均匀，逐渐滴加二氯亚砜进行取代反应，通过减压蒸馏除去氯化氢，再用饱和碳酸氢钠溶液将反应液洗涤至中性，静置，分液得到亚硫酸乙烯酯卤代烃溶液；将上述溶液投入到反应釜B中，加入磷酸二氢钾或钨酸钠作为催化剂，通过碳酸氢钠水溶液调节pH，加入次氯酸钠水溶液进行氧化反应。反应完毕后分液得到硫酸乙烯酯卤代烷烃溶液，浓缩后加入正己烷进行重结晶，过滤得到高纯度的硫酸乙烯酯。上述制备方法原料易得，催化剂价格低廉，产品提纯容易，所得产品酸度低，水分低，纯度高，适合大规模生产。
- 一种硫酸乙烯酯生产设备-201820543777.6
- 牛会柱 - 山东永浩新材料科技有限公司
- 2018-04-17 - 2018-12-25 - C07D327/10
- 一种硫酸乙烯酯生产设备，属于硫酸乙烯酯技术设备领域。本实用新型中包括反应机构、过滤机构、精馏机构、氧化机构和结晶机构，反应机构内放置氯化亚砜、乙二醇和二氯甲烷，反应机构的物料输出端连接过滤机构的物料输入端，过滤机构的物料输出端连接精馏机构的物料输入端，精馏机构的回收输出端连接反应机构的物料输入端，精馏机构的物料输出端连接氧化机构的物料输入端，氧化机构的物料输出端连接结晶机构的物料输入端，结晶机构设置产物输出端。本实用新型能够大幅度减少生产设备，降低劳动成本和三废，回收利用溶剂二氯甲烷和釜残氯化钠，可持续生产和绿色发展。
- 硫酸乙烯酯的制备方法-201610591204.6
- 刘冬;许国荣;戴江英;姚双开;庞宝华;丁敬敏 - 张家港瀚康化工有限公司
- 2016-07-26 - 2018-11-23 - C07D327/10
- 本发明公开了硫酸乙烯酯的制备方法，制备步骤如下：（1）取代反应：以氯化亚砜和乙二醇作为原料进行取代反应，接着利用去离子水将反应液洗涤至中性，然后静置、分层分离出亚硫酸乙烯酯；（2）氧化反应：向亚硫酸乙烯酯中加入二氯甲烷和硫酸铁溶液，接着降温至0~5℃，再滴加过碳酸钠溶液，得水相和有机相共存的反应液，将反应液静置、分层分离出水相，然后对有机相减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯粗产品；（3）精制：利用二氯甲烷对硫酸乙烯酯粗产品进行重结晶，得到高纯度的硫酸乙烯酯。上述制备方法具有摩尔收率高、产品纯度高、水分含量低、酸值低、制备成本低的特点，其中：摩尔收率能达到85%以上，纯度能达到99%以上，水分含量≤60ppm，酸值≤60ppm。
- 一种磺苄西林钠中间体及其用于制备磺苄西林钠的方法-201810764274.6
- 丁东;洪荣川;袁明华;李隆骄;张闯 - 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
- 2018-07-12 - 2018-11-06 - C07D327/10
- 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种磺苄西林钠中间体及其用于制备磺苄西林钠的方法，具体为：将2‑磺基苯乙酸和乙酸异丙烯酯反应生成中间体Z1。中间体Z1可与6‑APA溶液发生反应，继而采用异辛酸钠结晶出磺苄西林钠。本发明生成中间体Z1的方法与传统的酰氯法制备中间体相比，解决了原料和中间体吸潮破坏的问题，减少了制备酰氯产生的二氧化硫和氯化氢等酸性气体的排放，工艺简单易操作，溶媒方便回收套用。采用本发明的中间体Z1制备磺苄西林钠具有成本低、收率高、质量好，获得的磺苄西林钠纯度达99％，且反应条件温和，易操作，适合工业化生产。
- 索非布韦中间体的制备方法-201810652284.0
- 陈本顺;叶金星;周长岳;蔡进;石利平;万新强;陈峻青;徐春涛;江涛;庞峰飞;毛玲妙;李娜 - 江苏阿尔法药业有限公司
- 2018-06-22 - 2018-10-19 - C07D327/10
- 本发明涉及索非布韦中间体的制备方法，采用底物与亚硫酸二酯反应制备中间体的方法，不仅能有效避免后续反应中间体制备过程中产生的明显氯化物杂质，而且是所采用试剂环保，安全，制备方法经济、简便，后处理简单，适合于工业化生产。
- 硫酸乙烯酯的合成方法-201710204714.8
- 闫彩桥;刘鹏;梅银平 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2017-03-30 - 2018-10-16 - C07D327/10
- 硫酸乙烯酯的合成方法，属于化学电源的技术领域，包括以下步骤：A、将二氧化硫与环氧乙烷在复合催化剂存在的条件下进行接触反应，控制反应温度为120‑160℃，通入二氧化硫气体使反应体系的压力为5‑12MPa，反应时间为1‑2.5h，得到亚硫酸乙烯酯，备用；B、向步骤A得到亚硫酸乙烯酯中加入碳酸氢钠水溶液，降温至‑5～5℃，于‑5～5℃条件下向其中滴加高碘酸钠和三氯化钌的混合液，滴加完毕后保温1‑1.5h，得到水相和有机相共存的反应液，静置分层，将水相分离出去，得到的有机相即为硫酸乙烯酯粗产品；C、将步骤B得到的硫酸乙烯酯粗产品于70‑80℃条件下进行分子蒸馏，得到硫酸乙烯酯。本发明制备的硫酸乙烯酯纯度高、收率高，添加到电池中，电池的性能更好。
- 硫酸乙烯酯衍生物的制备方法-201511025464.9
- 刘鹏;田丽霞;梅银平 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2015-12-31 - 2018-09-18 - C07D327/10
- 硫酸乙烯酯衍生物的制备方法，属于化合物制备的技术领域，本方法所用原料为硫酸乙烯酯，将硫酸乙烯酯进行先卤代反应，生成4位基被卤代的中间体，然后将中间体与交换试剂置于溶剂中，在相转移催化剂存在下进行交换反应，得到产品。本发明的制备方法简单、易于操作，安全性高，制备周期短，所用原料简单易得，成本低，制备的硫酸乙烯酯衍生物纯度高，副产物少，将其作为添加剂添加到电池中后，能有效提高电池的循环性能。
- 一种五元环硫酸酯化合物的合成方法-201210179943.6
- 杜小华;何大伟;陈冲 - 浙江九洲药业股份有限公司
- 2012-06-04 - 2018-06-12 - C07D327/10
- 本发明属于有机化学技术领域，涉及一种五元环硫酸酯化合物的合成方法。本发明采用的技术方案是：式3化合物与式2化合物反应合成式1化合物，反应的方程式如下式所示：
；其中，P1、P2是羟基保护基，R2=R3为卤素、咪唑基，R1为烷基、芳基或芳烷基。该方法通过一步反应实现，安全简便，后处理操作简单，适合工业化生产。
- 一种生产4-丙基硫酸乙烯酯的方法-201510287227.3
- 刘鹏;田丽霞;梅银平 - 石家庄圣泰化工有限公司
- 2015-05-29 - 2018-06-01 - C07D327/10
- 一种生产4‑丙基硫酸乙烯酯的方法，包括加成反应和氧化反应，还包括精制过程，所述的方法的具体步骤为：A、加成反应：以氯化亚砜和1,2‑戊二醇作为反应原料进行加成反应；B、氧化反应：滴加次氯酸钠和催化剂的混合液，进行氧化反应，得到水相和有机相共存的反应液；将上述得到的水相和有机相共存的反应液静置分层，将水相分离出去，得到的有机相即为4‑丙基硫酸乙烯酯粗产品；C、精制：分子蒸馏得到4‑丙基硫酸乙烯酯。本发明制备的4‑丙基硫酸乙烯酯纯度可达99.5％以上，水分含量≤100PPM，酸值≤100PPM，添加到电池中可提高电池的性能和寿命。
- 一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法-201711401603.2
- 王炳帅;姜艳 - 辽宁科隆精细化工股份有限公司
- 2017-12-22 - 2018-05-04 - C07D327/10
- 本发明涉及一种亚硫酸乙烯酯衍生物的合成方法，属于精细化工合成领域。以钛酸酯为催化剂，用亚硫酸二甲酯和相应的二醇进行酯交换合成目标化合物。催化剂用量为反应物总重量的0.01％～2％。所用二醇与亚硫酸二甲酯的摩尔比为1～1.2。反应温度80‑150℃，并逐渐分馏移除生成的甲醇，待甲醇不再馏出时，停止反应。对反应产物进行真空蒸馏，收集目标物质。该方法具有无腐蚀性，原料转化率高，收率高等优点。
- 亚硫酸丁烯酯的制备方法-201711111765.2
- 庞宝华;孙西船;戴江英;谢栋;赵建;许国荣 - 张家港瀚康化工有限公司
- 2017-11-13 - 2018-05-01 - C07D327/10
- 本发明公开了一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，包括以下步骤一、以1，3‑丁二醇和氯化亚砜为原料，将氯化亚砜滴加进入至1，3‑丁二醇中进行合成反应，反应体系温度为35～45℃，氯化亚砜滴完后10～30min反应结束得反应粗品；二、反应粗品减压旋蒸脱酸，减压旋蒸的温度为35～45℃，时间为15～30min，得脱酸后的粗品；三、在脱酸后的粗品中加入酰化试剂反应，反应结束后加入碱性水溶液直至pH值至6～7；四、静置分层，分离有机相和水相，洗涤有机相得第一粗品，水相萃取得第二粗品；五、第一粗品与第二粗品合并后减压精馏，得目标产物亚硫酸丁烯酯。本发明的优点在于产量、收率、纯度都大大提高。
- 硫酸乙烯酯的提纯方法-201711111658.X
- 许怡荪;孙西船;庞宝华;戴江英;张正洪;许国荣 - 张家港瀚康化工有限公司
- 2017-11-13 - 2018-04-13 - C07D327/10
- 本发明公开了一种硫酸乙烯酯的提纯方法，包括以下步骤一、在硫酸乙烯酯粗品中先加入极性非卤素有机溶剂，加热至5～60℃，形成溶液，过滤掉不溶物，再将非极性非卤素有机溶剂滴加至溶液中，搅拌后静置析晶；极性非卤素有机溶剂与非极性非卤素有机溶剂的体积比为1（3～5），极性非卤素有机溶剂与非极性非卤素有机溶剂的水分含量均不大于100ppm；二、析晶结束后，固液混合相过滤得滤饼和滤液，滤饼依次搅拌精制得纯品硫酸乙烯酯，纯度大于等于99.5%，游离氯含量小于等于5ppm，总氯含量小于等于50ppm，水分小于等于200ppm。本发明优点在于为锂电池电解液提供了合格的添加剂，从而为锂电池电解液性能的改善，提供了有效地保障。
- 一种3，3—联二硫酸乙烯酯的生产方法-201510974324.X
- 刘鹏 - 天津鑫源广泰新材料科技有限公司
- 2015-12-22 - 2017-06-30 - C07D327/10
- 本发明公开一种3，3—联二硫酸乙烯酯的生产方法，以氯化亚砜和赤藓糖醇作为反应原料进行加成反应得到中间体3,3-联二亚硫酸乙烯酯，再与碳酸氢钠、次氯酸钠和催化剂进行氧化反应，最后在进行分子蒸馏，得到3,3-联二硫酸乙烯酯。利用本发明技术方案制备的3,3-联二硫酸乙烯酯纯度可达99.5％以上，水分含量≤100PPM，酸值≤100PPM，用于电池的电解液添加剂之后在负极形成SEI膜，有效的保护负极，不仅防止高温下容量的降低，还可有效提高高温情况下电池的性能。
- 硫酸乙烯酯的制备方法及其催化剂-201710156378.4
- 赵经纬;焦昌梅;孙安乐;信勇 - 盐城利庞新型材料科技有限公司;中国科学院上海有机化学研究所（盐城）新材料研发中心
- 2017-03-16 - 2017-06-13 - C07D327/10
- 本发明公开了一种三氧化硫和环氧乙烷制备硫酸乙烯的工艺以及催化剂的制备，主要解决现有工艺路线三废多、产品较难提纯的问题。本发明所采用催化剂包括主催化剂和助催化剂；所述主催化剂为金属混合氧化物MaOb/NcOd；其中，M选自Cu、Mg、Zn、Ca、Co或Ni中的至少一种；N选自Al、Fe、Cr或Zr中的至少一种；所述助催化剂为季铵盐R1R2R3R4N+X。
- 一种硫酸亚乙酯的制备方法-201610015843.8
- 赵峰;张钊;崔新林;张立岱;霍长龙;赵青山 - 烟台海川化学制品有限公司
- 2016-01-11 - 2016-04-13 - C07D327/10
- 本发明涉及一种硫酸亚乙酯的制备方法，包括：控温0-50℃，将二氯亚砜滴入乙二醇中，酯化反应制备中间体亚硫酸亚乙酯，控温＜30℃保温搅拌1-3h后，控温-10-10℃加入碳酸氢钠水溶液调节体系pH值为7-8，再加入催化剂三氯化钌，控温0-10℃滴加质量浓度为13％的次氯酸钠溶液，1-3h滴毕，0-10℃保温1-2h，氧化制备硫酸亚乙酯，TLC监测无中间体亚硫酸亚乙酯后，控温0-10℃加入质量浓度5％-10％的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌10min后，控温0-5℃过滤，得硫酸亚乙酯粗品，重结晶纯化，得硫酸亚乙酯。本方法采用无溶剂条件，以一锅法制备硫酸亚乙酯，避免了两步反应中间的水洗、萃取和浓缩过程，简化操作，即增大了单批产量又提高了产品收率。
- 一种以金纳米粒子催化氧化制备环硫酸酯的方法-201510688348.9
- 许凤清;朱满洲;宁中伟;徐三能;强泽明 - 安徽金太阳生化药业有限公司;安徽大学
- 2015-10-19 - 2015-12-23 - C07D327/10
- 本发明公开了一种以金纳米粒子催化氧化制备环硫酸酯的方法，是将起始化合物(I)—(2S,3R)-3-[(4R)-2,2-二甲基-1,3二氧杂环戊烷]-2,3-二醇-2-甲基-丙酸乙酯溶解于非极性和极性溶剂构成的混合溶剂体系中，0℃下加入金纳米颗粒和SOCl2，于0℃下反应10min，随后向反应体系中加入三乙胺的水溶液调节pH值至中性，在氧化剂的存在下自然升温至室温，搅拌直至反应完全，分离后获得目标产物。本发明在活性氧的作用下，邻二醇的转化率60-100％；催化剂对邻二醇的催化氧化反应表现出优异的催化性能，且制备简单，稳定性好。
- 一种环状硫酸酯的制备方法-201510131202.4
- 林晓文;艾玉玲;傅人俊 - 常熟市常吉化工有限公司
- 2015-03-24 - 2015-07-01 - C07D327/10
- 一种环状硫酸酯的制备方法，其是向反应容器中依次加入环状亚硫酸酯、极性溶剂和催化剂，在反应温度下滴加氧化剂的水溶液进行催化氧化反应，在催化氧化反应过程中用碱调节反应体系的pH值，反应结束后静置，分去水层，有机层经蒸馏脱除溶剂，得到环状硫酸酯粗品，粗品经重结晶或减压精馏，得到环状硫酸酯。具有催化氧化反应温和且易于控制、原料易得且廉价、工艺简练且操作方便、得到的环状硫酸酯收率和纯度高、稳定性好而易于运输与储存等长处。
- 环状(聚)甘油硫酸酯及其制备和用途-201180074758.4
- P.梅蒂维耶;Y.赵;Z.范;C.朱 - 罗地亚运作公司
- 2011-11-10 - 2014-07-09 - C07D327/10
- 本发明涉及新颖的环状(聚)甘油硫酸酯，特别是涉及新颖的4-(羟甲基)-1，3，2-二氧硫杂戊烷-2，2-二氧化物化合物。本发明还涉及该环状硫酸酯化合物的制备方法，并且涉及其作为制备含硫酸酯基团的绿色表面活性剂的中间体的用途。
- 一种乙烯基亚硫酸亚乙酯的合成方法-201110306321.0
- 吴茂祥;王文国;方桂煌;潘荧 - 中国科学院福建物质结构研究所
- 2011-10-10 - 2013-04-10 - C07D327/10
- 本发明提供了一种乙烯基亚硫酸亚乙酯的合成方法。在催化剂的作用下，3，4-乙酰基-1-丁烯与亚硫酸酯在加热下进行反应，得到乙烯基亚硫酸亚乙酯。催化剂是酸性催化剂，包括无机酸、有机酸。催化剂可单独使用，也可以两种或两种以上混合使用。亚硫酸酯是亚硫酸二烷基酯。乙烯基亚硫酸亚乙酯可用作锂离子电池成膜添加剂，提高锂电池的充放电效率及循环性能。
- 环状磺酸酯的制造方法及其中间体-201080032606.3
- 藏本绚子;冈本训明;绵引勉;角野元重 - 和光纯药工业株式会社
- 2010-08-03 - 2012-05-23 - C07D327/10
- 本发明涉及特定结构的不饱和磺内酯的制造方法以及特定结构的环状亚硫酸酯，其目的在于提供一种不仅可廉价地而收率良好地得到环状磺酸酯(磺内酯)，而且还能在工业规模下稳定且高效地得到该环状磺酸酯(磺内酯)的制造方法；其特征在于，该法含有：使特定结构的二元醇与卤化亚硫酰反应，得到特定结构的环状亚硫酸酯的第1工序与，使该环状亚硫酸酯与水或/及醇反应的第2工序；还可进一步含有：使特定结构的羟基磺内酯与酰卤化物或酸酐反应得到中间体，然后，用碱处理该中间体的第3工序。
- 专利分类
