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[发明专利]一种氟磺酸碱金属盐的制备方法-CN202111394130.4有效
发明人：牛会柱;牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：一种氟磺酸碱金属盐的制备方法，本发明涉及氟化学化工技术领域，具体涉及一种氟磺酸碱金属盐的制备方法。包括以下步骤：1）磺酰氯与硅氧烷反应制得氯磺酸硅基酯；2）氟化碱金属盐溶于有机溶剂后，加入催化剂，在20~60℃滴加步骤1）所得氯磺酸硅基酯；3）将步骤2）所得反应液过滤后，加入不良溶剂沉淀析晶，过滤，取固相洗涤干燥，重结晶获得氟磺酸碱金属盐；所述的不良溶剂包括低沸点卤代烷烃和非极性到弱极性的有机溶剂中的一种或两种以上任意比例的混合物。利用完全杜绝质子氢的制备工艺，两步法获得氟磺酸碱金属盐，反应条件、反应过程温和，安全性高，产物纯度高，尤其适于小型化工生产与高校内实验室的制备。
一种酸碱金属制备方法

[发明专利]一种1，2，3-三（氰乙氧基）丙烷的生产方法及系统-CN202310662814.0在审
发明人：苟永霞;牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2023-06-06 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池电解液添加剂的生产技术领域，具体涉及一种1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷的生产方法及系统。现有技术中的1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷的制备方法无法获得高纯度、低色值产品。本发明包括采用丙三醇与催化剂混合升温并搅拌至溶解；然后采用特定条件下的三段法的反应方法，获得的产物经溶剂溶解、洗涤、提纯获得1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷。一取代产物与二取代产物均存在的情况下，互相配合，才能使三段丙烯腈加入后倾向与丙三醇溶解、反应，避免大量丙烯腈的自聚，从而提高1，2，3‑三（氰乙氧基）丙烷的纯度、产率，降低色值，简化生产工艺。
一种氰乙氧基丙烷生产方法系统

[发明专利]一种氟磺酸锂的精制提纯方法-CN202211681643.8在审
发明人：牛超;赵存胜 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：一种氟磺酸锂的精制提纯方法，属于氟磺酸锂精制提纯技术领域。现有的洗涤、萃取溶解、浓缩的提纯方法低温结晶的氟磺酸锂损耗高，时间长，并且产品酸值高。本发明依次包括以下步骤：氟磺酸锂溶解、过滤、浓缩、冷冻、不良溶剂融化、过滤与干燥；其中，所述的氟磺酸锂溶解采用的氟磺酸锂溶剂凝固点大于‑10℃；所述的冷冻终点为氟磺酸锂溶液变为固体。大大提高生产效率，同时减少生产设备的投入，能够得到纯度更高，酸值合格的产品。
一种氟磺酸锂精制提纯方法

[发明专利]一种氟磺酸锂盐的制备方法-CN202211443348.9在审
发明人：牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：一种氟磺酸锂盐的制备方法，属于氟磺酸锂盐的制备方法技术领域。现有的制备方法中，一般会伴随产生腐蚀性或毒性气体，或需要大量的溶剂，对环境影响大，或原料不易储存运输，本发明利用金属锂的氯磺酸盐、溴磺酸盐或碘磺酸盐，与氟化剂在150~300℃，压力2~6MPa下，反应制得氟磺酸锂盐。不会产生大量高挥发性的酸性气体，无需废气处理。制备过程更为简单，不需要洗涤和精制分离等程序，大大减少了溶剂用量。原料中的卤磺酸锂盐与氟化剂均为易储存运输的原料，有利于生产。
一种氟磺酸锂盐制备方法

[实用新型]一种回收三乙胺的生产设备-CN202222735718.8有效
发明人：牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种回收三乙胺的生产设备，属于三乙胺生产设备技术领域，包括：反应釜；顶盖，顶盖可拆卸连接于反应釜上，顶盖的上端固定连接有进料管；电机，电机安装于顶盖上，且电机的输出端活动贯穿顶盖，电机的输出端固定连接有固定箱；转杆，转杆设置于反应釜内，转杆的表面固定连接有多个第一搅拌杆和多个第二搅拌杆，转杆的上端固定连接有连板，连板的上端固定连接有两个卡套，两个卡套均活动贯穿固定箱，本实用新型通过弹簧的弹性作用将卡座固定在卡套内，通过卡套和卡座的卡接使得连板固定，通过连板的固定安装转杆，通过拆卸转杆优化了清洗转杆的便捷性。
一种回收乙胺生产设备

[实用新型]一种碳酸亚乙烯酯合成装置-CN202222736032.0有效
发明人：牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-18 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种碳酸亚乙烯酯合成装置，属于碳酸亚乙烯酯合成设备技术领域，包括：反应釜；密封盖，密封盖可拆卸连接于反应釜上，排料口，排料口开设于反应釜的底部；进料管，进料管固定连接于密封盖的上端；安装座，安装座固定连接于反应釜的底部；排料管，排料管设置于反应釜的底部，且排料管与排料口相连通，本实用新型通过弹簧的弹性作用将定位块卡接于定位孔内，通过卡接的方式将固定板安装，进而完成排料管的安装，通过卡接方式安装固定排料管优化了排料管拆卸的便捷性，防止排料管内结垢后堵塞无法使用的问题。
一种碳酸乙烯合成装置

[发明专利]一种LATP无机固态电解质材料制备方法-CN202211231350.X有效
发明人：牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2022-10-10 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： H01M10/0562 文献下载
摘要：一种LATP无机固态电解质材料制备方法，涉及固态电解质材料领域，具体涉及一种LATP无机固态电解质材料制备方法。现有的制备方法目前无法制得高度有序，高电导率的LATP无机固态电解质材料。本发明由LATP前驱体纺丝液采用静电纺丝法喷丝成有机薄膜后经过烧结获得；其中，所述的LATP前驱体纺丝液由溶液A与溶胶B混合成溶胶C，加入过氧化氢搅拌均匀制得；溶液A的溶剂为乙二醇甲醚，溶质为二水合乙酸锂、九水合硝酸铝和磷酸二氢铵；溶胶B的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺，溶质为聚乙烯吡咯烷酮和钛酸四丁酯，加入乙酰丙酮搅拌均匀制得溶胶B。获得的LATP材料均匀成膜，有序性更强，即获得更高的离子电导率，稳定的结构，制备方法简单。
一种 latp 无机固态电解质材料制备方法

[发明专利]一种烷基硫酸锂的制备方法-CN202111394097.5在审
发明人：牛会柱;牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2021-11-23 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07C305/04 文献下载
摘要：一种烷基硫酸锂的制备方法，涉及锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液添加剂烷基硫酸锂的制备方法。烷基硫酸锂被推测可能具有降低电池内阻，提升电池的高温存储性能和循环性能的作用，而现有的制备方法中，一般存在反应交换效率低，产物难提纯的问题。本发明利用氯磺酸硅基酯与烷基醇、缚酸剂反应至北碚烷基硫酸硅基酯，然后与锂源反应获得烷基硫酸锂的方法，提供一种高分子聚合物材料中引磺酸根的思路，适用于制备多种不同基团修饰的烷基磺酸锂，成本低，转化率高，提纯工艺简单，纯度高，适于工业大规模生产的烷基硫酸锂制备方法。
一种烷基硫酸制备方法

[发明专利]一种纤维增强复合树脂的制备方法-CN202111409302.0在审
发明人：牛会柱;牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C08J5/06 文献下载
摘要：一种纤维增强复合树脂的制备方法，属于复合树脂材料技术领域或用于牙齿修复的纤维增强复合材料技术领域。复合树脂体系中增强纤维含量过高时，会极大影响固化后树脂的美观效果；同时，混入增强纤维的树脂体系中填料的质量百分比一般要比普通树脂系统中填料的质量百分比低很多，影响力学性能。本发明利用将表面处理后的增强纤维先与树脂制备得到增强纤维填料，然后以填料形式再加入到树脂基体中，能够在保证增强纤维添加量的同时不影响其他填料与复合树脂结合，维持纳米改性填料等改性填料的质量比，保证树脂透光率，提高产品美观度与强度，具有较高的加工性与可操作性。
一种纤维增强复合树脂制备方法

[发明专利]一种双乙二酸硼酸锂的生产工艺-CN202111409351.4在审
发明人：牛会柱;牛超 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：一种双乙二酸硼酸锂的生产工艺，涉及化工领域和新能源领域，具体涉及高纯度双乙二酸硼酸锂的连续生产。双乙二酸硼酸锂的合成方法中水相合成法对不锈钢合成釜腐蚀极大，而采用搪瓷反应釜又无法满足反应的温度、搅拌强度要求。本发明包括：搪瓷反应釜中加入水，升温至60~80℃，加入硼酸与草酸，升温至80~100℃，加入碳酸锂，升温130~160℃脱水0.5~1h，升温180~200℃脱水3~6h至浆状或粉状；所得浆体或粉体移至不锈钢合成釜，升高温度至220~260℃，脱水2~4h；降温至60℃以下，加入有机溶剂溶解重结晶，得到双乙二酸硼酸锂固体。提高了产品质量和反应效率，降低了设备维护成本，延长设备使用寿命。
一种双乙二酸硼酸生产工艺

[发明专利]一种电池级硫酸乙烯酯的合成方法-CN201811417869.0有效
发明人：牛会柱 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2018-11-26 - 公布日： 2020-09-25 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：一种电池级硫酸乙烯酯的合成方法，属于锂电池材料技术领域。其特征在于，制备步骤为：首先将乙二醇和有机溶剂混合，加氯化亚砜，然后加入脱酸剂；在常温下继续反应，过滤、蒸馏得到亚硫酸乙烯酯；亚硫酸乙烯酯和有机过氧化物混合后加入引发剂反应；然后进行蒸馏、抽滤、重结晶得到电池级硫酸乙烯酯。本发明条件温和，没有副反应出现，工艺过程简单，对设备和环保的要求低，产物易分离提取，水分及杂质含量较低，所得产品纯度高。本发明条件温和，没有副反应出现，工艺过程简单，对设备和环保的要求低，产物易分离提取，水分及杂质含量较低，所得产品纯度高。
一种电池硫酸乙烯合成方法

[实用新型]一种六氟异丙基甲醚的生产装置-CN201921443643.8有效
发明人：牛会柱 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2019-09-02 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07C41/09 文献下载
摘要：一种六氟异丙基甲醚的生产装置，属于六氟异丙基甲醚技术领域。其特征在于：包括反应釜（1）、蒸馏釜（5）、分离装置、精馏釜（7）和产物接收罐（8），反应釜（1）的出口端通过管路依次连接蒸馏釜（5）、分离装置、精馏釜（7）和产物接收罐（8），分离装置输出端分成两路，一路连接精馏釜（7），另一路连接反应釜（1）反应原料入口处。在本实用新型的生产过程中，采用低温、一步转化的过程，避免了传统方法中高温高压或选用剧毒物质的问题，是一种绿色、安全的生产模式。
一种六氟异丙基甲醚生产装置

[实用新型]一种亚硫酸丁烯酯的生产装置-CN201921444133.2有效
发明人：牛会柱 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2019-09-02 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：一种亚硫酸丁烯酯的生产装置，属于亚硫酸丁烯酯技术领域。其特征在于：包括反应釜（1）、混合罐（2）、蒸馏釜（4）和成品罐（5），混合罐（2）的出口通过管路连接反应釜（1），反应釜（1）通过管路连接蒸馏釜（4），并通过蒸馏釜（4）连接成品罐（5），蒸馏釜（4）的输出端通过管路连接反应釜（1）。本实用新型在蒸馏釜的输出端通过管路连接反应釜，这组管路形成反应溶剂的回收管路，可及时的将反应过程中收集到的溶剂集中收集，然后多次循环回套使用，充分利用溶剂，提高溶剂利用率，同时，减少废弃物的排放，提高成品的纯度，降低生产成本；同时又能做到设备结构简单化，降低工艺流程的复杂程度，提高生产效率。
一种亚硫酸丁烯生产装置

[实用新型]一种碳酸亚乙烯酯的生产系统-CN201821854972.7有效
发明人：牛会柱 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2018-11-12 - 公布日： 2019-07-30 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：一种碳酸亚乙烯酯的生产系统，属于电池材料技术领域。其特征在于：反应釜（1）和板框过滤机（3）连接，板框过滤机（3）连接耙式干燥机（8），板框过滤机（3）连接蒸馏釜（4），蒸馏釜（4）的顶部连接反应釜（1），蒸馏釜（4）的底部连接接收罐（5），接收罐（5）连接粗产精馏釜（6），粗产精馏釜（6）连接结晶槽（7），结晶槽（7）连接结晶精馏釜（9）。本实用新型在系统的后方加入耙式干燥机将反应后的三乙胺盐酸盐进行回收利用，减少废物产量，提高产物利用率。
板框过滤机精馏釜蒸馏釜碳酸亚乙烯酯耙式干燥机生产系统接收罐结晶槽三乙胺盐酸盐本实用新型底部连接电池材料回收利用连接反应反应釜废物

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法-CN201710117283.1有效
发明人：牛会柱 -专利权人： 山东永浩新材料科技有限公司
申请日： 2017-03-01 - 公布日： 2019-06-14 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，属于电池稳定剂技术领域。其特征在于，包括以下步骤：惰性气体保护下将氯代碳酸乙烯酯、四烷基卤化胺催化剂、溶剂和混合氟化物加入至反应釜中，搅拌混合，控温60℃~100℃进行卤素交换反应3~6小时，得到含氟代碳酸乙烯酯粗品；所述的氯代碳酸乙烯酯与混合氟化物的摩尔比为1：1.0~1.1，氯代碳酸乙烯酯与溶剂的质量比例为1：0.9~1.2；将含氟代碳酸乙烯酯粗品精制即得氟代碳酸乙烯酯。该发明具有氟化剂一次加入、反应温和、高收率、分离方便、操作简单的优点。
一种碳酸乙烯合成方法

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