[发明专利]4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法无效
申请号: | 200910047683.5 | 申请日: | 2009-03-17 |
公开(公告)号: | CN101503363A | 公开(公告)日: | 2009-08-12 |
发明(设计)人: | 王幸宜;李到;金中豪 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C215/80 | 分类号: | C07C215/80;C07C213/02;B01J23/42;B01J23/44;B01J23/46 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 20023*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法。包括如下步骤:将4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯分散在水溶液中,在稀有金属催化剂的存在下,加入脱氯促进剂,与氢进行反应。本发明的方法以特别经济的方式得到高产率及高质量的4,6-二氨基间苯二酚,按4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯为基准,4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐摩尔得率可达到95%以上。由于反应废水的处理比较容易,使环保费用大大降低。因此本发明所提出的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐方法是一种十分有效的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法,具有较大的工业化生产前景。 | ||
搜索关键词: | 氨基 间苯二酚 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯分散在水溶液中,在稀有金属催化剂的存在下,加入脱氯促进剂,与氢反应0.5~2h,再经盐化即可获得所说的4,6-二氨基间苯二酚;所说的催化剂由对在反应的水溶液稳定的载体和承载在该载体上的稀有金属构成;所说的脱氯促进剂为乙酸铵、甲酸铵和甲酸钠;或者为三者或两者的混合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华东理工大学,未经华东理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200910047683.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:生态纳米染料及其使用方法
- 下一篇:聚乙二醇脱除气体中SOx的方法
- 同类专利
- 2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法-201510640657.9
- 栗晓东;张慧丽;尚振华 - 衡水均凯化工有限公司
- 2015-09-30 - 2017-07-11 - C07C215/80
- 本发明涉及一种2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的制备方法,2,2‑双(4‑羟基苯基)六氟丙烷,硝酸钾,80%磷酸加入反应釜中,升温至80~90℃反应,至反应完成后,降温至10℃以下,析出固体,过滤,水洗干燥得到2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷;将锌粉加入乙醇中,再加入氯化铵、醋酸、水,于60℃搅拌1小时,之后加入2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷于回流条件下反应,待反应完成后,降温至30℃过滤,滤饼乙醇冲洗,合并滤液,减压蒸出溶剂,析出固体,过滤得到2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。该方法收率高,操作简单,重复性好。应用于耐热性聚合物的原料。
- 5,5’双羟基4,4’二氨基联苯衍生物及其制备方法-201510134502.8
- 金佳科;李平 - 东丽先端材料研究开发(中国)有限公司
- 2015-03-26 - 2016-11-23 - C07C215/80
- 本发明提供一种5,5’-双羟基-4,4’-二氨基联苯衍生物及其工业化制备方法,该方法通过在4,4’-二氨基联苯衍生物的5,5’位高效选择性引入溴原子;在获得5,5’-二溴-4,4’-二氨基联苯衍生物后通过形成噁唑环和开环的过程将溴原子取代为羟基,获得5,5’-双羟基-4,4’-二氨基联苯衍生物;整个制备过程反应收率高,后处理简单,生产成本低。
- 一种制备2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法-201410219367.2
- 郭凯;郑世军;魏爱青;张丽;牛明军;李自法;李新法;张清;朱自清;曹少魁 - 郑州大学
- 2014-05-23 - 2014-08-13 - C07C215/80
- 本发明公开了一种制备2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的方法,属有机化学合成领域。该方法以2-甲基间苯二酚为原料,经硝化制得2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚,然后以四氢呋喃作为溶剂,锌粉作为还原剂,亚铁盐作为助催化剂,在回流温度下,将2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚还原成2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚,加入浓盐酸得到2-甲基-4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐。该方法避免使用剧毒氯甲酸甲酯和易爆的重氮盐,2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚的还原采用金属(锌)还原法,和贵金属催化加氢法相比,具有成本低,易操作,并且由于添加了亚铁盐助催化剂,缩短了金属还原的反应时间,更易于工业化生产,产品收率达65%以上。
- 一锅法制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法-201310735714.2
- 陈凤贵;徐愿坚;高镱萌 - 重庆绿色智能技术研究院
- 2013-12-28 - 2014-04-16 - C07C215/80
- 本发明公开了由4,6-二乙酰基间苯二酚一锅法制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法。该方法主要是用多聚磷酸、浓硫酸或甲磺酸等Bronsted酸作为催化剂与溶剂,在盐酸羟胺作用下一锅实现4,6-二乙酰基间苯二酚的肟化、Beckmann重排、水解与盐酸化,制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl),盐酸羟胺/Bronsted酸催化剂/4,6-二乙酰基间苯二酚的摩尔比为(2.0~2.5)/(1~10)/1,反应温度为65℃~125℃。本方法工艺步骤简单、制备高效,极大地促进了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的产业化。
- 来自可再生资源的胺起始多元醇及其制备方法和应用-201280036614.4
- D·S·瓦迪尤斯;S·L·施林 - 拜尔材料科学有限公司
- 2012-07-23 - 2014-04-02 - C07C215/80
- 通过下述来制备胺起始聚醚多元醇:在有环氧烷的情况下,使胺加合物与甘油三酯反应,从而获得可再生总含量为至少20%的多元醇。以这种方式制备的多元醇特别适用于制备聚氨酯和聚异氰脲酸酯泡沫。
- 4,6-二氨基间苯二酚及其盐酸盐的制备方法-201110257600.2
- 王虎;刘吉平 - 北京理工大学
- 2011-09-02 - 2012-03-21 - C07C215/80
- 本发明涉及4,6-二氨基间苯二酚及其盐酸盐的制备方法,属于高分子防弹材料单体合成技术领域。在硝化反应器中,加入浓硫酸作为底料,在含硫酸和硝酸的混酸中使间苯二酚进行硝化,得到硝化混合物,重结晶得到4,6-二硝基间苯二酚;还原4,6-二硝基间苯二酚后加浓盐酸,得到白色晶体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐粗品,然后用盐酸重结晶得到4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐纯品。本发明的反应条件温和,中间体4,6-二硝基间苯二酚易溶于甲醇、乙醇等醇类溶剂中,使硝基还原更容易;对设备及人员要求低,成本低。
- 一种连续加氢制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法-201010260084.4
- 王培兰;邹宁芬;李兴田;何育苗;周亚苓 - 南化集团研究院
- 2010-08-20 - 2011-02-02 - C07C215/80
- 本发明属于精细化工技术领域,涉及连续加氢制备4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法。在固定床反应器中,以附载型Pd/C为催化剂,将2-氯-4,6-二硝基间苯二酚溶解于有机溶剂中,通过连续进、出料的方式进行还原反应,获得的4,6-二氨基间苯二酚溶液直接通入含还原剂的溶液形成盐酸盐后,再进行脱溶剂处理,即得成品。本方法选用固定床连续加氢工艺,可避免目标产物在分离粉末催化剂过程中物料发生还原反应,提高收率及成品的质量。
- 3,3’-二胺基-5,5’-二苯基-4,4’-联苯二醇及其原料、以及聚苯并恶唑-200880009349.4
- 国方贤治;高本大平;关根健二 - 日本化药株式会社
- 2008-03-18 - 2010-03-17 - C07C215/80
- 本发明提供一种3,3’-二胺基-5,5’-二苯基-4,4’-联苯二醇及其原料3,3’-二硝基-5,5’-二苯基-4,4’-联苯二醇。上述3,3’-二胺基-5,5’-二苯基-4,4’-联苯二醇可用作高性能聚合物的单体,特别是聚苯并恶唑或聚酰亚胺等满足半导体领域中的高度性能要求的聚合物的单体。本发明还提供含有下述式(1)所表示的重复单元的聚苯并恶唑,式中R为二价的二羧酸残基。
- 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法-200910047684.X
- 王幸宜;李到;金中豪 - 华东理工大学
- 2009-03-17 - 2009-08-12 - C07C215/80
- 本发明公开了一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法。包括如下步骤:将4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯溶解在有机溶剂—水的混合溶液中,以滴流的形式通过固定床反应器,在蜂窝状载体负载的稀有金属和过渡金属氧化物催化剂的存在下,加入脱氯促进剂,与氢进行反应。本发明的方法以特别经济的方式得到高产率及高质量的4,6-二氨基间苯二酚,按4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯为基准,4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐摩尔得率可达到90%以上,而且不存在催化剂与产物的分离问题。因此,本发明所提出的连续化反应工艺是一种十分有效的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法,具有较大的工业化生产前景。
- 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法-200910047683.5
- 王幸宜;李到;金中豪 - 华东理工大学
- 2009-03-17 - 2009-08-12 - C07C215/80
- 本发明公开了一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法。包括如下步骤:将4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯分散在水溶液中,在稀有金属催化剂的存在下,加入脱氯促进剂,与氢进行反应。本发明的方法以特别经济的方式得到高产率及高质量的4,6-二氨基间苯二酚,按4,6-二硝基-2-氯-1,3-二羟基苯为基准,4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐摩尔得率可达到95%以上。由于反应废水的处理比较容易,使环保费用大大降低。因此本发明所提出的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐方法是一种十分有效的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法,具有较大的工业化生产前景。
- 专利分类