[发明专利]钠盐沉淀法制备高纯度硫酸头孢匹罗的方法有效
| 申请号： | 200810099014.8 | 申请日： | 2008-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN101397304A | 公开（公告）日： | 2009-04-01 |
| 发明（设计）人： | 谭端明;李刚;叶澄海 | 申请（专利权）人： | 深圳信立泰药业股份有限公司;济南一通锦泓科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/46 | 分类号： | C07D501/46;A61P31/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518040广东省深圳市福田区深南大道60*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种钠盐沉淀法制备高纯度硫酸头孢匹罗的方法。该方法用钠盐与硫酸头孢匹罗反应生成硫酸钠和游离的头孢匹罗，加入有机溶剂沉淀出生成的硫酸钠或其水合物。脱色后的滤液重新加入硫酸成盐得到硫酸头孢匹罗。 | ||
| 搜索关键词： | 钠盐 沉淀 法制 纯度 硫酸 头孢 方法 | ||
【主权项】：
1、一种钠盐沉淀法制备高纯度硫酸头孢匹罗的方法，其特征在于包括：1)含水的溶剂体系中，将硫酸头孢匹罗与氢氧化钠或碱性钠盐反应，其中，硫酸头孢匹罗与氢氧化钠反应时，调节pH6～7；硫酸头孢匹罗与碱性钠盐的钠离子摩尔比为1∶1～1∶2。2)加入水溶性有机溶剂析出钠盐固体；当步骤1)中将硫酸头孢匹罗与氢氧化钠反应时所述钠盐固体为硫酸钠或硫酸钠水合物；3)将步骤2)中产生的钠盐固体通过固液分离去除；4)将步骤3)中获得的头孢匹罗滤液用硫酸溶液调节pH0.5～1.5，再加入水溶性有机溶剂析出硫酸头孢匹罗结晶。
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- 本发明涉及一种头孢他啶化合物及其药物组合物。所述的头孢他啶化合物的结构式如式（Ⅰ）所示，该化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱如图1所示。该化合物不仅具有较好的热稳定性，而且具有非常好的流动性，并且通过药动学试验惊喜地发现，本发明的头孢他啶化合物具有较好的生物利用度。
- 一种盐酸头孢吡肟化合物-201410072741.0
- 李琦;杨磊 - 悦康药业集团有限公司
- 2014-02-28 - 2014-05-21 - C07D501/46
- 本发明涉及制药领域，具体讲，涉及一种盐酸头孢吡肟化合物。所述的盐酸头孢吡肟为晶体，使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射图如图2所示。本发明的盐酸头孢吡肟化合物的纯度可达到99.95～99.98%，元素分析和差热分析得到盐酸头孢吡肟分子式为C19H25ClN6O5S2·2HCl·H2O。本发明的结晶方法溶剂含量微量，临床应用安全可靠。经稳定性试验证实，本发明制备得到的盐酸头孢吡肟晶体化合物，其稳定性良好。本发明制备得到的盐酸头孢吡肟化合物的吸湿性低于现有技术，生物利用度好于现有技术，更加适于临床应用。
- 一种头孢匹罗的合成方法-201310729604.5
- 唐子安;赵志炎 - 南通康鑫药业有限公司
- 2013-12-26 - 2014-04-02 - C07D501/46
- 本发明涉及一种头孢匹罗的合成方法，包括以下步骤：1）以7-氨基头孢烷酸为原料，经过硅烷化反应、碘代反应、吡啶反应，得到的产物中滴加甲醇、盐酸调剂pH，静置分层，加入丙酮，乙胺调pH，抽滤，洗涤，干燥，得到中间体7-CPCA；2）得到的中间体与AE活性酯反应，洗涤，过滤，滤液用20%硫酸调节pH，乙醇抽滤，洗涤，干燥得到目标产品，本发明合成的头孢匹罗收率高，生产成本低，操作简单，适合工业化生产。
- 高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法-201310628717.6
- 周浩;张立明 - 山东鑫泉医药有限公司
- 2013-11-28 - 2014-03-26 - C07D501/46
- 本发明属于医药领域，具体涉及一种高纯度头孢吡肟二盐酸盐一水合物的精制方法。包括以下步骤：将头孢吡肟内盐、浓盐酸、亚硫酸氢钠和EDTA-Na2加入到甲醇中溶解，加入活性炭搅拌，过滤；滤液中加入丙酮析晶，然后再次过滤，洗涤滤饼，得到头孢吡肟二盐酸盐一水合物。本发明条件温和，对头孢吡肟影响较小，过程容易操作。反应过程中头孢吡肟的损失低，且该方法得到的为头孢吡肟二盐酸盐一水合物，避免了头孢吡肟二盐酸盐二水合物的形成，提高了头孢吡肟的纯度，使得头孢吡肟的质量得以大大提升。
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