[发明专利]一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法在审
| 申请号： | 201910766441.5 | 申请日： | 2019-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN110330510A | 公开（公告）日： | 2019-10-15 |
| 发明（设计）人： | 汪永辉;苏玉辉;刘全才;孔梅;吴连勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁动物保健品有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/46 | 分类号： | C07D501/46;C07D501/12 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法。该晶型使用Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射，在10.08°、14.64°、14.91°、16.97°、17.15°、19.66°、22.92°、24.89°、28.12°、29.79°处有特征吸收峰处；其制备方法为：将水溶性有机溶剂与水搅拌均匀，然后加入头孢洛宁，加入稀酸至体系完全溶清，向反应体系中滴加稀碱溶液至析出晶体，降温养晶，经固液分离、洗涤、干燥，制得头孢洛宁二水合物晶型。该方法制备方法简单，能够稳定得到头孢洛宁的二水合物晶型，产品收率和纯度均较高，且采用有机溶剂和水组成的混合溶剂体系，增加了溶解度及产能，更利于实际生产。 | ||
| 搜索关键词： | 晶型 头孢 二水合物 制备 水溶性有机溶剂 混合溶剂体系 特征吸收峰 析出 固液分离 角度表示 稀碱溶液 有机溶剂 溶解度 水搅拌 产能 滴加 收率 稀酸 养晶 洗涤 辐射 生产 | ||
【主权项】：
1.一种头孢洛宁二水合物晶型的制备方法，其特征是，该晶型使用Cu‑Ka辐射，以2θ角度表示的X射线粉末衍射，在10.08±0.2°、14.64°±0.2°、14.91°±0.2°、16.97°±0.2°、17.15°±0.2°、19.66°±0.2°、22.92°±0.2°、24.89°±0.2°、28.12°±0.2°、29.79°±0.2°处有特征吸收峰；其制备方法为：将水溶性有机溶剂与水搅拌均匀，二者的体积比为1：0.95～1.05，并升温至20～30℃，然后加入头孢洛宁，加入稀酸溶液至体系完全溶清，向反应体系中滴加稀碱溶液至析出晶体，降温至0～5℃养晶，经固液分离、洗涤、干燥，制得头孢洛宁二水合物晶型。
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