[发明专利](Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810038564.9 申请日: 2008-06-05
公开(公告)号: CN101284782A 公开(公告)日: 2008-10-15
发明(设计)人: 匡春香;江玉波 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C07C69/78 分类号: C07C69/78;C07C67/08
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 代理人: 张磊
地址: 20009*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明属于药物中间体、高分子材料单体合成技术领域,具体步骤为:向烧瓶中加入溶剂苯、(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸、一元醇、对-二甲氨基吡啶,在室温下磁力搅拌5-20分钟,然后加入N,N’-二环己基碳二亚胺,室温下反应15-24小时,减压蒸去溶剂苯,残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯,即得所需产品;其中,苯与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为50-200∶1,一元醇与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为1-1.5∶1,对-二甲氨基吡啶与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为0.1-1.5∶1,N,N’-二环己基碳二亚胺与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为1-1.2∶1。本方法合成的(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸酯以酯结构和溴乙烯单元作为反应活性基团,可用于医药、农药、有生理活性的天然产物、高分子及功能材料的研制。
搜索关键词: 乙烯基 苯甲酸 制备 方法
【主权项】:
1、 一种(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸酯的制备方法,其特征在于(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸酯结构式如下:其中,R为烷基或芳基,具体步骤如下:向烧瓶中加入溶剂苯、(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸、一元醇、对-二甲氨基吡啶,在室温下磁力搅拌5-20分钟,然后加入N,N’-二环己基碳二亚胺,室温下反应15-24小时,减压蒸去溶剂苯,残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯,即得所需产品;其中,苯与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为50-200∶1,一元醇与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为1-1.5∶1,对-二甲氨基吡啶与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为0.1-1.5∶1,N,N’-二环己基碳二亚胺与(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸摩尔比为1-1.2∶1。
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