[发明专利]次磷酸钙的生产方法有效
| 申请号： | 200810021310.6 | 申请日： | 2008-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN101332982A | 公开（公告）日： | 2008-12-31 |
| 发明（设计）人： | 冯振华;朱康洋 | 申请（专利权）人： | 江苏康祥集团公司 |
| 主分类号： | C01B25/165 | 分类号： | C01B25/165 |
| 代理公司： | 南京君陶专利商标代理有限公司 | 代理人： | 沈根水 |
| 地址： | 212212*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是次磷酸钙的生产方法，其工艺步骤，配料：在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4％重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；第一次中和反应；第二次中和反应；浓缩：启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩；烘干包装：当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用60～80℃热空气烘干20～25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品。优点：设备投入少，工艺流程短，生产原理较为简单。生产出的成品质量高，可作食品添加剂、医药品和化学试剂。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸钙 生产 方法 | ||
【主权项】：
1、次磷酸钙的生产方法，其特征是包括如下工艺步骤：(一)配料：在配料桶内先加入去离子水，在搅拌条件下加入去离子水4％重量的生石灰粉，配好石灰乳，用泵将石灰乳打到反应釜内，备用；(二)第一次中和反应：启动反应釜搅拌，在不断的搅拌情况下，将浓度50％次磷酸加入到反应釜内，酸碱中和反应，直到石灰乳液PH值为9.0～9.5，停止加浓度50％次磷酸，继续搅拌，每间隔15分钟，测量一次PH值，如果PH值＞9.5，继续加入浓度50％次磷酸，直到90分钟之内PH在9.0～9.5范围内不变化为止，第一次中和反应结束，停止搅拌；(三)第二次中和反应：将一次中和反应后的料液进行过滤，除去生石灰带入的杂质，将滤液打到到第二次中和反应釜内，在搅拌条件下，缓慢加入浓度50％次磷酸，调节料液PH值到3.5～4.0，每间隔5分钟，测量一次PH值，如果PH值＞4.0，加入浓度50％次磷酸，直到PH在3.5～4.0范围内不变化为止，第二次中和反应结束，停止搅拌，用泵将料打入过滤器进行过滤，除去料液中的杂质；(四)浓缩：启动浓缩釜真空泵，利用釜内真空将第二次中和反应滤液抽到浓缩釜内，打开蒸汽阀门在真空条件下进行浓缩，在浓缩过程中不断的补充液料，不断的有次磷酸钙产品析出，观察釜内析出的次磷酸钙量达到规定量时，浓缩结束，停蒸汽，停真空，将物料放入冷却釜内，启动搅拌，打开冷却釜冷却水进行降温；(五)烘干包装：当冷却釜内料液温度＜60℃，将料放入离心机内甩干，得92～95％的次磷酸钙成品，然后将物料放入烘干机，用60～80℃热空气烘干20～25分钟，得到含量大于99.0％的精品次磷酸钙成品；直接用浓度50％次磷酸为原料反应式如下：CaO+H2O→Ca(OH)22H3PO2+Ca(OH)2→Ca(H2PO2)2+H2O。
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- 谢建达;刘跃军;宋晓辉;张敏超;黄义彬 - 厦门理工学院
- 2015-10-26 - 2016-01-27 - C01B25/165
- 本发明公开一种纳米杂化阻燃剂的制备方法，包括：将水溶性二价金属盐与水溶性三价金属盐溶于去离子水中配制成第一溶液，其中，所述二价金属盐与所述三价金属盐的摩尔比为1:1～8:1；将水溶性次磷酸盐溶于去离子水中配成第二溶液；将所述第一溶液和所述第二溶液同时滴加至反应容器中均匀混合形成一混合液，并用强碱溶液调节使所述混合液的pH值为7.5~11；加热使所述混合液形成晶化物，水洗、过滤、干燥处理所述晶化物得到所述纳米杂化无卤阻燃剂。本发明还涉及一种通过上述方法获得的纳米杂化阻燃剂。
- 一种次磷酸铝的制备方法-201510291813.5
- 高山俊;戈年号;续云昊;沈春晖 - 武汉理工大学
- 2015-06-01 - 2015-08-26 - C01B25/165
- 本发明涉及一种次磷酸铝的制备方法，步骤如下：1)配制次磷酸钠的水溶液；2)配制氯化铝的乙醇溶液；3)制备次磷酸铝：先将次磷酸钠的水溶液加热至80-90℃，随后将氯化铝的乙醇溶液缓慢加入次磷酸钠的水溶液中，其中次磷酸钠与氯化铝的摩尔比为4-12:1，随后加热回流反应，反应结束后反应液经后处理得到次磷酸铝。本发明以乙醇作为氯化铝的溶剂，合成工艺简单，对反应设备的要求低，所得到的产品中几乎无有害物质氯化钠残留，阻燃性能好。
- 一种次磷酸钙的制备方法-201410387143.2
- 张春桃;王鑫;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2014-08-08 - 2014-12-03 - C01B25/165
- 本发明涉及一种次磷酸钙的制备方法。其技术方案是：将浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液和浓度为60~75wt%的硝酸钙溶液连续加入到反应结晶器内，控制物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，并送入陈化器，陈化0~3h后再由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于99.0%的次磷酸钙晶体和结晶母液Ⅱ，最后将结晶母液Ⅱ蒸发、结晶，得到硝酸钠粗品和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回连续反应结晶器进行循环。本发明采用连续反应结晶工艺，不产生废液，具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。
- 一种次磷酸钙的反应结晶制备方法-201410387122.0
- 张春桃;王鑫;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2014-08-08 - 2014-11-26 - C01B25/165
- 本发明涉及一种次磷酸钙的反应结晶制备方法。其技术方案是：将浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液和浓度为50~60wt%的氯化钙溶液连续加入到反应结晶器内，控制物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，并送入陈化器，陈化0~3h后再由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到的次磷酸钙晶体纯度大于99.0%。本发明采用连续反应结晶工艺，不需要蒸发、浓缩(或冷却结晶)等步骤，具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。
- 一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法-201410387142.8
- 张春桃;王鑫;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2014-08-08 - 2014-11-26 - C01B25/165
- 本发明涉及一种使用连续反应结晶法制备次磷酸铝的方法。其技术方案是：将浓度为50～80wt%的次磷酸钠溶液和浓度为50～60wt%的可溶性铝盐溶液连续加入到反应结晶器内，控制物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1～5h，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，并送入陈化器，陈化0～3h后再由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到纯度大于99.0%的次磷酸铝晶体和结晶母液Ⅱ，最后将结晶母液Ⅱ蒸发、结晶，得到粗品钠盐和结晶母液Ⅲ，结晶母液Ⅲ返回连续反应结晶器进行循环。本发明采用连续反应结晶工艺，具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。
- 一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法-201410093156.9
- 罗宏波;马访中;甄利军;罗章志;刘敏;顾湘 - 广东宇星阻燃新材有限公司
- 2014-03-13 - 2014-06-25 - C01B25/165
- 本发明公开了一种用反应挤出工艺生产次磷酸铝的方法。所述方法包括以下步骤：（1）将次磷酸盐和铝盐，或是次磷酸和氢氧化铝，或是次磷酸和氧化铝，混匀后在双螺杆挤出机上反应挤出；（2）将步骤（1）的产物在20～80℃熟化4～48h；然后将产物洗涤、过滤及干燥，得到所述次磷酸铝。由于双螺杆挤出机的高扭矩和高转速，反应物能够快速反应，因此，本发明能缩短反应时间，降低能耗。并且本发明能得到粒径小于10微米的次磷酸铝颗粒。
- 一种醇水法制备微米级次磷酸铝的方法-201410044439.4
- 刘吉平;赵伟;李泓成 - 北京理工大学
- 2014-01-25 - 2014-05-21 - C01B25/165
- 本发明涉及一种醇水法制备微米级次磷酸铝的方法，属于高分子材料阻燃剂的制造加工领域。本发明制备方法，首先将表面活性剂加入配制好的醇水溶液中70℃搅拌条件下溶解；再向所述醇水混合溶液中加入一水合次磷酸钠和可溶性铝盐，混合均匀；然后在40～100℃反应温度下搅拌回流0.5～4小时；反应结束后冷却，过滤，水洗，烘干，即得微米级次磷酸铝。所述方法制备的次磷酸铝粒径小于5微米、外形规则、初始热分解温度288℃、热稳定性好，适用于聚酯、聚酰胺等多种工程塑料的阻燃改性。
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