[发明专利]以钴/铝催化化学气相沉积制备碳包覆钴纳米颗粒的方法

摘要

本发明涉及一种以钴/铝催化化学气相沉积制备碳包覆钴纳米颗粒的方法。属于碳包覆钴纳米颗粒制备技术。该方法过程包括：以六水硝酸钴和铝粉为原料按一定质量比采用沉积－沉淀法制备成Co/Al催化剂前驱体CoO/Al，利用该CoO/Al催化剂前驱体在反应器中以氮气或氢气和甲烷为反应气采用化学气相沉积法在一定温度下制备碳包覆钴纳米颗粒。本发明的优点在于：所采用的Co/Al催化剂在制备过程中可对钴含量进行精确确定，从而能对碳包覆钴纳米颗粒的产率加以控制；在化学气相沉积过程中通过对反应参数进行调节，实现对碳包覆钴纳米颗粒形态和尺寸的控制，因此，所制得的碳包覆钴纳米颗粒具有产物纯度高、分散性好、尺寸均匀等特点。

主权项

1.一种以钴/铝催化剂化学气相沉积碳包覆钴纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括以下过程，1)沉积-沉淀法制备Co/Al催化剂前驱体将六水硝酸钴和铝粉按质量比为(0.05-1.23)∶1的比例加入到去离子水中，配制成浓度为0.01-1mol/L含有铝粉的六水硝酸钴溶液，向溶液中滴加氢氧化钠或氨水使溶液呈中性并加以沉淀，制得Co/Al质量比为(0.01-0.25)∶1的Co(OH)2/Al二元胶体；将该Co(OH)2/Al二元胶体在150℃-300℃、氮气氛围下脱水，并在350℃-500℃温度下煅烧，得到Co/Al催化剂前驱体CoO/Al；2)化学气相沉积法制备碳包覆钴纳米颗粒将步骤1)制得的Co/Al催化剂前驱体粉末铺在石英舟中，再将石英舟置于反应器恒温区；通入氮气置换空气，然后反应器升温至400℃-650℃，并以25-400ml/min向反应器通入氢气，并保持0.5-6小时，之后关闭氢气，以体积比为(1-12)∶1的氮气与甲烷的混合气，或是以体积比为(1-12)∶1的氢气与甲烷的混合气，或是以体积比为(1-12)∶1的氮气和氢气与甲烷的混合气，以120-780ml/min混合气通入反应器，在400℃-650℃下进行催化裂解反应0.1h-6h，之后反应器在氮气氛围下冷至室温，制得粒径为25-70nm的碳包覆钴纳米颗粒。