[发明专利]凝胶包裹－冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法

摘要

本发明涉及一种凝胶包裹－冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于包括氧化铝溶胶的制备、氧化铝溶胶对碳化硅颗粒的包裹、溶胶固含量的控制、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坯体的烧结。它具有定向、互连的孔隙结构，开口孔隙率为40～90％，孔径为1～500μm，碳化硅颗粒之间以莫来石结合。首先将异丙醇铝与碳化硅颗粒分散在异丙醇中，异丙醇铝水解后形成氧化铝溶胶浆料，加入粘结剂、消泡剂，浇铸成型，真空除气，冻结后冷冻干燥，形成多孔的坯体，脱粘后于空气中烧结，通过碳化硅颗粒表面氧化得到的二氧化硅与氧化铝反应生成莫来石，从而结合碳化硅颗粒，得到碳化硅多孔陶瓷。

主权项

1、凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法，其特征在于包括氧化铝溶胶的制备、氧化铝溶胶对碳化硅颗粒的包裹、溶胶固含量的控制、溶胶浆料的冷冻干燥成型和成型后坯体的烧结；具体工艺步骤是：①将异丙醇铝研磨后以质量比1∶0.5～1的比例溶于异丙醇中，并以异丙醇铝∶碳化硅＝1∶0.3～0.8的重量比向异丙醇铝溶液中加入0.1～100微米的碳化硅粉，超声混合0.5～8小时后磁力搅拌20分钟，然后把溶液置于70-100℃的环境下机械搅拌、并加入去离子水水解，加入醋酸解胶剂20分钟后，得到以碳化硅颗粒为中心非均相成核的氧化铝溶胶浆料，冷却至常温；②然后以异丙醇铝∶碳化硅∶粘结剂∶消泡剂＝1∶0.3～0.8∶0.01～0.1∶0.005～0.1的质量比加入粘结剂PVA、PVB或酚醛树脂和消泡剂，并机械搅拌，形成分散均匀的浆料；③把制备好的浆料迅速倒入所需形状的模具中浇铸成型，并放入真空干燥箱中于常温100Pa以下真空脱气10分钟以上，消除浆料中的气泡；④然后把样品置于＜-10℃的低温冰箱中，保持4～48小时，使样品完全冻结，冻结后的样品快速转移至冷冻干燥机中，在0～80℃和5～100Pa的环境下冷冻干燥，使冷冻块内的冰粒升华，从而形成多孔的坯体；⑤冷冻干燥后的坯体在空气中以低于2℃/min的升温速率至600℃脱除粘结剂，除去其中的有机物挥发物，脱粘后的样品放入高温炉内，于空气气氛下以5℃/min升至1400～1600℃反应烧结，烧结后随炉冷却，得到莫来石结合碳化硅的多孔陶瓷。