[发明专利]1,1-二芳基-3-卤代丙烯的制备方法无效
申请号: | 200410093958.6 | 申请日: | 2004-12-17 |
公开(公告)号: | CN1651371A | 公开(公告)日: | 2005-08-10 |
发明(设计)人: | 李祥高;吴安树;何莉莉;王世荣 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C21/02 | 分类号: | C07C21/02;C07C21/04;C07C17/00 |
代理公司: | 天津市学苑有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 任延 |
地址: | 3000*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种1,1-二芳基-3-卤代丙烯制备的方法,属于空穴传输材料中间体的制备技术。制备方法之一过程包括:以卤代芳烃和芳基乙酮为原料,经格氏反应先制得1,1-二芳基乙醇,经脱水得到1,1-二芳基乙烯,再与多聚甲醛、卤化氢反应制得1,1-二芳基-3-卤代丙烯;制备方法之二过程包括:以卤代芳烃和3-卤代芳基丙酮为原料,经格氏反应制得1,1-二芳基-3-卤代丙醇,再经脱水即可制得1,1-二芳基-3-卤代丙烯。本发明的优点在于所采用的原料卤代芳烃、芳基乙酮和3-卤代芳基丙酮与现有技术采用的二芳基甲酮、卤代甲烷相比价格便宜、使用方便,制备过程简单,产物收率高,适合工业化生成。 | ||
搜索关键词: | 二芳基 丙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1,1-二芳基-3-卤代丙烯的制备方法,其特征包括以下过程:(1).在反应器中加入与卤代芳烃摩尔比为0.01∶1的碘或1,2-二溴乙烷引发剂,以及加入与卤代芳烃摩尔比为0.8∶1~1.2∶1的镁粉,然后滴加卤代芳烃的无水乙醚或四氢呋喃溶液,在30℃~40℃下反应1~4h,制得格氏试剂;(2).向步骤1制得的格氏试剂中加入与格氏试剂摩尔比为0.8∶1~1.2∶1的芳基乙酮,反应1~5h,之后用浓度为0.05mol/L~0.5mol/L的硫酸或盐酸水解,再经分液、饱和碳酸钠水溶液碱洗、干燥、蒸馏,得到的粗产物再用乙酸乙酯重结晶,得到1,1-二芳基乙醇;(3).1,1-二芳基乙醇在冰醋酸溶液中于110℃~120℃下回流1h~8h,制得1,1-二芳基乙烯;再加入与1,1-二芳基乙醇摩尔比为1.1∶1~1.8∶1的多聚甲醛,通入与1,1-二芳基乙醇摩尔比为1.1∶1~1.3∶1的卤代氢反应2~7h,之后减压蒸馏除去冰醋酸,粗产物再用苯或正辛烷重结晶或减压蒸馏,制得1,1-二芳基-3-卤代丙烯
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