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[发明专利]O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺-CN201510932977.1在审
发明人：杨德耀;张泰铭;毕义霞;薛居强;谢圣斌;宋立伟 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： C07C239/20 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺。所述工艺步骤如下：(1)向反应器中依次加入邻苯二甲酸和氯化亚砜，升温反应，蒸馏除去过量的氯化亚砜，得邻苯二甲酰氯；(2)将盐酸羟胺溶于二氯甲烷，滴加邻苯二甲酰氯，滴加完毕，继续搅拌反应，反应完毕，蒸馏除去二氯甲烷，得N-羟基邻苯二甲酰亚胺；(3)将N-羟基邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中，滴加反式1,3-二氯丙烯反应，反应完毕，过滤得2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮；(4)将2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮加入盐酸溶液中水解，过滤，收集有机相，即得产品。本发明原料便宜易得，反应条件温和，收率高。
丙烯基羟胺合成工艺

[发明专利]对二氯苄的连续生产工艺及装置-CN201510926691.2在审
发明人： 薛居强;王荣海;张清新;张泰铭;毕义霞;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种对二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。本发明所使用的装置包括进料罐，进料罐依次与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接；连续生产工艺是将对二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液，对二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到对二氯苄。本发明解决了现有工艺中生产不连续、产品收率低、生产成本高的问题，具有工艺流程简洁、生产周期短、产品纯度高的特点，其装置结构简单、易于操作。
二氯苄连续生产工艺装置

[发明专利]间甲基苯甲酰氯的合成工艺-CN201510932577.0在审
发明人：杨德耀;毕义霞;张善民;张泰铭;宋立伟;谢圣斌;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07C63/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间甲基苯甲酰氯的合成工艺。所述合成工艺如下：在有机溶剂中，间甲基苯甲酸和氯化亚砜反应，反应结束后，经常压、减压蒸馏得对甲基苯甲酰氯。本发明反应条件温和，工艺简单，成本低，并且溶剂和氯化亚砜可循环利用，尾气容易处理，整个工艺反应快速，蒸馏得到的产品纯度高，易于工业化生产。
甲基苯甲酰氯合成工艺

[发明专利]对二氯苄的制备方法-CN201510932558.8在审
发明人： 薛居强;毕义霞;张泰铭;张善民;孙丰春;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种对二氯苄的制备方法，属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的制备方法是在LED光源照射下，将对二甲苯、离子液体催化剂和氯气在溶剂中进行反应，得到对二氯苄反应液，然后将对二氯苄反应液进行降温分离，得到对二氯苄粗品，将对二氯苄粗品进行减压精馏后得到对二氯苄。本发明制得的对二氯苄，熔点为98-101℃，纯度达99％以上；本发明方法具有反应速度快、收率高、溶剂能够循环使用的特点，适于工业化生产。
二氯苄制备方法

[发明专利]间二氯苄的合成工艺-CN201510931031.3在审
发明人： 薛居强;张泰铭;王荣海;毕义霞;张善民;孙丰春 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2015-12-14 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C22/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种间二氯苄的合成工艺，属于有机化学合成技术领域。所述的间二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下，将间二甲苯与过量氯气在离子液体催化剂下进行反应，得到间二氯苄反应液，然后将间二氯苄反应液进行降温分离，得到间二氯苄粗品，将间二氯苄粗品进行减压精馏后得到间二氯苄。本发明制得的间二氯苄的熔点为33-35℃，纯度达99％以上；本发明的合成工艺中无任何溶剂混入，保证了产物的高纯度，具有周期短、成本低、对环境没有危害性的特点，适用于工业化生产。
间二氯苄合成工艺

[实用新型]制备苯甲酰氯的反应装置-CN201420785202.7有效
发明人：宋国城;张泰铭;宋立伟;杨德耀;薛居强;毕义霞;张聪聪;谢圣斌;张善民 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07C63/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种制备苯甲酰氯的反应装置，属于化工设备技术领域。所述的制备苯甲酰氯的反应装置，包括第一反应罐、第二反应罐、减压蒸馏器和液体收集器，第一反应罐与第二反应罐、减压蒸馏器和液体收集器依次相连，LED光源与第一反应罐顶部相连，甲苯储罐、副反应抑制剂加料器和氯气储罐均与第一反应罐上部相连；第二反应罐顶部分别与催化剂加料器和苯甲酸储罐相连，苯甲酸储罐与加热设备相连；第一反应罐顶部还与第一气体吸收器相连，第二反应罐顶部还与第二气体吸收器相连。本实用新型结构简单、节能、环保且操作方便，使用此装置制备的产品收率和纯度高。
制备苯甲酰氯反应装置

[实用新型]生产对硝基苯甲酰氯的装置-CN201420785141.4有效
发明人： 薛居强;张泰铭;孙丰春;张聪聪;杨德耀;宋国城;张善民;毕义霞;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07C205/57 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种生产对硝基苯甲酰氯的装置，属于精细化工技术领域。生产对硝基苯甲酰氯的装置包括反应釜，反应釜、高位槽、一级薄膜蒸发器、粗品储罐、磁力泵、二级薄膜蒸发器、冷凝器、缓冲罐与成品罐依次相连。本实用新型精制过程采用两级薄膜蒸发器，由于传热面积大、效率高，能够有效去除反应液中残留氯化亚砜和催化剂，缩短蒸馏提纯时间，避免副反应发生产生杂质，具有简单易行，生产周期短，操作方便，工作效率大幅提升，产品收率高、杂质含量低等特点。
生产硝基苯甲酰氯装置

[发明专利]对苯二甲酰氯的制备方法-CN201410764744.0在审
发明人： 薛居强;张泰铭;张聪聪;王荣海;毕义霞;张善民;杨德耀;宋国城;王炼 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯的制备方法。在LED光源照射下，向对二甲苯中通入过量氯气反应，得到1,4-二(三氯甲基)苯粗品；取1,4-二(三氯甲基)苯粗品与对苯二甲酸，在催化剂作用下反应，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到对苯二甲酰氯。本发明具有原料易得，成本低，尾气容易处理等优点，适合工业化生产；制得的对苯二甲酰氯，熔点为82-83℃，纯度达99.9％以上，收率大于95％以上。本发明中无需任何溶剂混入，催化剂循环使用，保持了产物的高纯度。
二甲制备方法

[发明专利]间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置-CN201410771834.2有效
发明人：张泰铭;孙丰春;毕义霞;张善民;王荣海;薛居强;杨德耀;谢圣斌;宋国城;张聪聪 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07C63/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置，属于有机合成技术领域。所述的生产工艺，是将间苯二甲酸与过量氯化亚砜，在催化剂作用下回流反应，反应结束后，先经常压蒸馏、减压蒸馏回收大部分未反应的氯化亚砜，再经一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜和催化剂，最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到间苯二甲酰氯。本发明具有工艺简单，操作方便，生产周期短，产品收率高、杂质含量低，且过量的氯化亚砜可回收重复利用等特点，适合工业化生产。本发明生产的间苯二甲酰氯，纯度达99.95％以上，收率大于99.5％。
二甲生产工艺及其生产装置

[发明专利]4,4’-二氯二苯砜的合成工艺-CN201410765930.6有效
发明人：杨德耀;宋国城;张泰铭;毕义霞;张善民;薛居强;张聪聪;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4,4'-二氯二苯砜的合成工艺。将氯化亚砜和氯苯在催化剂作用下进行傅克反应，反应结束后降温水解，再升温溶解，然后冷却，晶体析出，过滤得到4,4'-二氯二苯亚砜，然后将其溶于冰醋酸中，加双氧水进行氧化反应，反应完毕后降温冷却，过滤，得到4,4'-二氯二苯砜。氯苯既是反应原料又用做溶剂，不混入其他溶剂杂质，节省成本的同时，使后处理更加容易，且产品纯度高。本发明工艺简单、成本低、杂质少，得到的产品纯度高，含量在99.2％以上，收率达到90％以上，经济效益好，易于工业化生产。
二氯二苯砜合成工艺

[发明专利]对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置-CN201410778583.0有效
发明人：张泰铭;孙丰春;毕义霞;张善民;王荣海;薛居强;杨德耀;谢圣斌;宋国城;张聪聪 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C63/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置，属于有机合成技术领域。所述的生产工艺是以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料，以氯化亚砜为溶剂，在催化剂作用下升温回流反应，无气体放出后反应结束，分别经常压、减压蒸馏回收过量氯化亚砜，再经一级薄膜蒸发器在减压条件下将残留氯化亚砜和催化剂去除，最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到对苯二甲酰氯。本发明具有工艺简单，操作方便，生产周期短，产品收率高、杂质含量低，且过量的氯化亚砜可回收重复利用等特点，适合工业化生产。本发明生产的对苯二甲酰氯，纯度达99.95％以上，收率大于99.5％。
二甲生产工艺及其生产装置

[发明专利]对硝基苯甲酰氯的制备方法及设备-CN201410764743.6有效
发明人： 薛居强;张泰铭;孙丰春;张聪聪;杨德耀;宋国城;张善民;毕义霞;谢圣斌 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C205/57 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的制备方法及设备。对硝基苯甲酸与氯化亚砜在催化剂下进行回流反应，反应结束后经常压、减压蒸馏回收氯化亚砜，得到对硝基苯甲酰氯粗品；粗品通过高位槽进入一级薄膜蒸发器减压蒸馏残留的氯化亚砜，再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯，得到对硝基苯甲酰氯。本发明精制过程采用两级薄膜蒸发器，由于传热面积大、效率高，能够有效去除反应液中残留氯化亚砜和催化剂，缩短蒸馏提纯时间，避免副反应发生产生杂质，具有简单易行，生产周期短，产品收率高、杂质含量低等特点；本发明的生产设备，操作方便、工作效率大幅提升。
硝基苯甲酰氯制备方法设备

[发明专利]间苯二甲酰氯的合成工艺-CN201410772078.5无效
发明人：张聪聪;张泰铭;薛居强;王荣海;毕义霞;张善民;杨德耀;宋国城 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C07C63/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种间苯二甲酰氯的合成工艺，本发明所述的间苯二甲酰氯的合成工艺，步骤如下：(1)取间二甲苯，在LED光源照射下，110-140℃向其通入过量氯气，经4-10小时反应，得到1,3-二(三氯甲基)苯粗品；(2)取步骤(1)制得的1,3-二(三氯甲基)苯粗品与间苯二甲酸，在催化剂作用下，120-140℃反应2-8小时，直至无氯化氢气体放出，所得反应液经减压精馏得到间苯二甲酰氯。
二甲合成工艺

[实用新型]生产氯化亚砜的热能循环装置-CN201320793237.0有效
发明人：谢圣斌;毕义霞;张泰铭;薛居强;杨德耀;张善民;李志忠 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2013-12-04 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： C01B17/45 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种生产氯化亚砜的热能循环装置，包括第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔，其特征在于，第一蒸馏塔下部设置第一加热装置，第二蒸馏塔下部设置第二加热装置、第三蒸馏塔下部设置第三加热装置；第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔均通过管路与催化反应器连接，催化反应器通过管路与二氯化硫合成釜连接，二氯化硫合成釜通过第一管路与第一加热装置连接，第二加热装置、第三加热装置分别通过管路与第一管路连接。置连接，第二加热装置、第三加热装置分别通过管路与第一管路连接。本实用新型实现工艺热能利用，达节能降耗，大大减少了氯化亚砜和水蒸气、水接触的概率，减少了事故发生的概率和危害。
生产氯化亚砜热能循环装置

[实用新型]三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的装置-CN201320793069.5有效
发明人：张泰铭;张善民;毕义霞;谢圣斌;薛居强;杨德耀 -专利权人：山东凯盛新材料股份有限公司
申请日： 2013-12-04 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： C01B17/50 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的装置，属于无机化工技术领域，包括反应釜，反应釜、填料反应塔、净化塔、酸洗塔、冷凝器和液体二氧化硫储罐依次相连，反应釜与排污泵相连。本实用新型提高了生产效率，降低了成本，装置维护简便。
三氧化硫硫磺生产液体二氧化硫装置