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[发明专利]手性α-二氟甲基硅烷化合物的合成方法-CN202111514724.4有效
发明人： 白大昌;吴昊;吴芬 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2021-12-13 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供一种手性α‑二氟甲基硅烷3的合成方法，属于有机合成技术领域。以偕二氟烯烃1与二苯基硅烷2为原料，在Ni(COD)2催化剂和手性配体L1存在下，以B(C6F5)3、4A分子筛及对甲氧基苯胺为添加剂，有机溶剂反应得到手性α‑二氟甲基硅烷类化合物3；本发明所用原料简单易得，催化剂廉价且用量少，反应条件相对温和，得到目标产物收率高及对映选择性优秀，弥补了镍催化构建碳sp3‑硅键的不足。
手性甲基硅烷化合物合成方法

[发明专利]γ-烯基取代的丁烯内酯或丁烯内酰胺化合物及其不对称合成方法和配体-CN202010798393.0有效
发明人： 白大昌;吴芬 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2020-08-10 - 公布日： 2023-01-24 - 主分类号： C07B53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种γ‑烯基取代的丁烯内酯或丁烯内酰胺化合物的不对称合成方法，该方法采用廉价镍催化环丙烯酮化合物与α，β‑不饱和酮或与亚胺的[3+2]不对称环加成反应，首次实现了镍催化的C‑C键活化后的分子间C＝X的选择性插入反应，其中，X＝O或N，高收率、高对映选择性且手性可控地得到γ‑烯基取代的丁烯内酯或丁烯内酰胺化合物，该合成方法新颖，条件温和，底物适用性好，反应简单高效，催化剂廉价易得，降原子经济性好，合成产物易于衍生化，可广泛应用于全合成设计的合成砌块，以及新的手性药物衍生物中，此外本发明还提供一种配体化合物，该配体化合物能应用于γ‑烯基取代的丁烯内酯或丁烯内酰胺化合物的不对称合成。
取代丁烯内酯内酰胺化合物及其不对称合成方法

[发明专利]2-吡喃酮类化合物和α,β-不饱和链酯类化合物的合成方法-CN202110525832.5有效
发明人： 白大昌;陈俊燕;王曼曼 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2021-05-13 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D309/38 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑吡喃酮类化合物3和α,β‑不饱和链酯类化合物4的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法采用叔丁醇钾催化木质素与环丙烯酮经[3+3]环加成反应制备2‑吡喃酮类化合物。在有机溶剂中，以叔丁醇钾为催化剂，木质素化合物1与环丙烯酮化合物2在加热条件下反应得到2‑吡喃酮类化合物3；对于R为芳基时，还生成α,β不饱和链酯类化合物4；该方法选择性地断裂木质素模型中的β‑O‑4键合成2‑吡喃酮类化合物；使用原料简单易得，所采用催化剂廉价，来源广泛易得，用量少，反应条件也相对温和，能以较高收率得到产物。
酮类化合物不饱和链酯类合成方法

[发明专利]一种四氢-1,4-亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法-CN201711270766.1有效
发明人： 白大昌;王曼曼;于文艳;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： C07D267/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氢‑1,4‑亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓的制备方法，属于有机合成技术领域。利用硝酮2与亚甲基环丙烷3，在铑催化剂和氧化剂存在下，进行加成反应生成桥环结构恶唑烷4，接着催化氢化得到2‑叔丁基‑5‑(4‑叔丁苄基)‑1,2,4,5‑四氢‑1,4‑亚甲基苯并[d][1,2]氧氮杂卓1。本发明方法原料廉价易得、反应条件温和、原子经济性好、选择性高、后处理简单、收率高，为桥环结构氧氮杂卓化合物提供了一种快速合成途径。
一种甲基氧氮杂卓制备方法

[发明专利]三氟甲基二氢吡啶酮类化合物的合成方法-CN201810268089.8有效
发明人： 白大昌;郑冰冰;王雪丽;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07D211/86 文献下载
摘要：本发明提供一种三氟甲基二氢吡啶酮衍生物的合成方法，所述方法包括：将式I所示的肟酯化合物、式II所示的化合物、一价铜催化剂和还原剂在有机溶剂中反应，得到式III化合物；该合成方法利用Cu(I)催化活泼的β‑CF3‑取代的丙烯酸酯的含氟砌块与肟酯经[3+3]环加成反应制备三氟甲基取代的二氢吡啶酮化合物，可以定点的在4‑位引入氟烷基，操作较直接氟化法更为安全简便，在合成二氢吡啶酮环的同时引入氟烷基基团，一步到位，同时反应条件也相对温和，官能团兼容性较好，底物适用范围广泛。
甲基二氢吡啶酮类化合物合成方法

[发明专利]一种含桥环结构的恶唑烷类化合物的制备方法-CN201711270101.0有效
发明人： 白大昌;彭卓金;李娜;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07D261/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种桥环结构的恶唑烷类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。利用硝酮与亚甲基环丙烷，在铑催化剂和氧化剂存在下，进行加成反应直接构建碳‑氧键和碳‑碳键，得到桥环结构的恶唑烷类化合物。本发明方法原料廉价易得、反应条件温和、原子经济性好、选择性高、后处理简单、收率高，为桥环结构的恶唑烷类化合物提供了一种快速合成途径。
一种含桥环结构恶唑烷类化合物制备方法

[发明专利]含氮杂环季盐化合物的合成方法-CN201910112334.0有效
发明人：崔艺馨;于艳江;白大昌 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2019-02-13 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07D471/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氮杂环季盐化合物的制备方法，属于有机合成领域。在有机溶剂中，以Rh(III)作催化剂，在添加剂和氧化剂存在下，将取代的8‑甲基喹啉与烯炔在加热条件下反应，随后再加入六氟化锑盐反应得到含氮季盐。本发明的制备方法利用取代8‑甲基喹啉作为底物，通过与事先制备好的1,3‑烯炔进行反应直接构建碳‑氮键，和碳‑碳键，高效合成含氮杂环季盐化合物。反应条件相对温和，具有广泛的底物范围，高效率和优异的区域选择性。
含氮杂环季盐化合成方法

[发明专利]含氟烷基吡啶衍生物的合成方法-CN201810268090.0有效
发明人： 白大昌;李英健;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明提供一种全氟烷基吡啶衍生物的合成方法，所述方法包括：在有机溶剂中，惰性气体保护下，以一价铜作催化剂，式I所示的肟酯化合物与式II所示的烯酮化合物在加热条件下反应得到式III化合物；该合成方法利用Cu(I)催化活泼的β‑全氟烷基取代的烯酮的含氟砌块与肟酯经[3+3]环加成反应制备含全氟烷基取代的吡啶化合物。该方法可以定点的在4‑位引入氟烷基，操作较直接氟化法更为安全简便，在合成吡啶环的同时引入全氟烷基基团，一步到位；该方法使用简单易得的原料，且所采用的催化剂廉价，来源广泛易得，用量少，反应条件也相对温和，能以较高的收率得到产物；官能团兼容性较好，底物适用范围广泛。
烷基吡啶衍生物合成方法

[发明专利]1-(Z-4-叔丁苄叉)-4-叔丁基胺-1,2,3,4-四氢萘-2-醇的制备方法-CN201711271525.9有效
发明人： 白大昌;代洪雪;杨思琪;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了1‑(Z‑4‑叔丁苄叉)‑4‑叔丁基胺‑1,2,3,4‑四氢萘‑2‑醇的制备方法，属于有机合成技术领域。利用硝酮2与亚甲基环丙烷3，在铑催化剂和氧化剂存在下，进行加成反应生成桥环结构恶唑烷4，接着锌/醋酸还原开环得到1‑(Z‑4‑叔丁苄叉)‑4‑叔丁基胺‑1,2,3,4‑四氢萘‑2‑醇1。本发明方法原料廉价易得、反应条件温和、原子经济性好、选择性高、后处理简单、收率高，为四氢萘‑2‑醇化合物提供了一种快速合成途径。
叔丁苄叉丁基四氢萘制备方法

[发明专利]一种含桥环结构的吡唑烷酮类化合物的制备方法-CN201711270768.0有效
发明人： 白大昌;郑冰冰;杨思琪;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种含桥环结构吡唑烷酮类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。利用五元环酰亚胺与亚甲基环丙烷，在铑催化剂和氧化剂存在下，进行加成反应直接构建碳‑氮键和碳‑碳键，得到含桥环结构的吡唑烷酮类化合物。本发明方法原料廉价易得、反应条件温和、原子经济性好、选择性高、后处理简单、收率高。
一种含桥环结构吡唑酮类化合物制备方法

[发明专利]含氟烷基吡啶酮衍生物的合成方法-CN201810268139.2有效
发明人： 白大昌;侯林青;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2020-02-04 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明提供一种含氟烷基吡啶酮衍生物的合成方法，所述方法包括：将式I所示的肟酯化合物、式II所示的化合物、一价铜和碱在有机溶剂中反应得到式III化合物；该合成方法利用Cu(I)催化活泼的β‑CF
含氟烷基吡啶酮衍生物合成官能团兼容性三氟甲基取代环加成反应肟酯化合物安全简便反应条件含氟砌块合成吡啶一步到位有机溶剂引入烯酸酯一价铜式III 底物氟化式II 酮环肟酯催化制备

[发明专利]γ-烯基取代的丁烯内酯或丁烯内酰胺化合物及其不对称合成方法和配体-CN201910727718.3在审
发明人： 白大昌;吴芬 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2019-08-08 - 公布日： 2019-12-03 - 主分类号： C07B53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种γ‑烯基取代的丁烯内酯或丁烯内酰胺化合物的不对称合成方法，该方法采用廉价镍催化环丙烯酮化合物与α，β‑不饱和酮或与亚胺的[3+2]不对称环加成反应，首次实现了镍催化的C‑C键活化后的分子间C＝X的选择性插入反应，其中，X＝O或N，高收率、高对映选择性且手性可控地得到γ‑烯基取代的丁烯内酯或丁烯内酰胺化合物，该合成方法新颖，条件温和，底物适用性好，反应简单高效，催化剂廉价易得，降原子经济性好，合成产物易于衍生化，可广泛应用于全合成设计的合成砌块，以及新的手性药物衍生物中，此外本发明还提供一种配体化合物。
丁烯内酰胺化合物烯基取代内酯不对称合成对映选择性环加成反应配体化合物原子经济性不饱和酮插入反应合成产物合成砌块手性药物丙烯酮不对称催化环全合成衍生化底物活化可控收率手性亚胺催化剂催化合成应用

[发明专利]含氮杂环六氟硼酸盐的制备方法-CN201910112335.5在审
发明人：崔艺馨;于艳江;白大昌 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2019-02-13 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氮杂环六氟硼酸盐的制备方法，属于有机合成技术领域。利用2‑苯基吡啶或异喹啉酮与1,3‑烯炔，在铑(III)催化剂、氧化剂和添加剂存在下，进行[4+1]环加成反应直接构建碳‑氮键和碳‑碳键，得到含氮的杂环类化合物。本发明方法原料廉价易得、反应条件温和、原子经济性好、选择性高、收率高、官能团兼容性较好，底物适用范围广泛。
六氟硼酸盐含氮杂环制备官能团兼容性有机合成技术杂环类化合物氧化剂环加成反应原子经济性苯基吡啶反应条件异喹啉酮氮键底物构建收率碳键催化剂添加剂

[发明专利]一种支链烯丙基化合物、制备方法及应用-CN201510570521.5有效
发明人：侯雪龙;白大昌;丁昌华 -专利权人：中国科学院上海有机化学研究所
申请日： 2015-09-09 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种支链烯丙基化合物、制备方法及应用。本发明的制备方法，包括以下步骤：在保护气体保护下，有机溶剂中，在碱、氮杂环卡宾配体与钯催化剂存在的条件下，将化合物B与化合物A反应，得到化合物I，即可。本发明的制备方法能够高效、高选择性的得到支链烯丙基产物，并且可以构建多手性中心化合物，反应条件温和，原子经济性好，后处理简单，环境友好，收率高，适合于工业化生产。采用本发明的制备方法能够简单、高效的利用β位存在较大位阻的酮制备得到重要的支链烯丙基化合物。
一种支链烯丙基化合物制备方法应用

[发明专利]二氟甲基吡啶衍生物的合成方法-CN201810268141.X在审
发明人： 白大昌;代洪雪;李兴伟 -专利权人：河南师范大学
申请日： 2018-03-29 - 公布日： 2018-08-10 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明提供一种二氟甲基吡啶衍生物的合成方法，所述方法包括：1)将卤化亚铜、PPh3、有机溶剂和第一强碱混合；2)将式I所示的肟酯化合物、式II所示的烯酮化合物和第二强碱反应得到式III化合物；该合成方法利用Cu(I)催化活泼的β‑CF3‑取代的烯酮的含氟砌块与肟酯经[3+3]环加成反应制备含氟基团取代的含氮杂环化合物。可以定点的在4‑位引入氟烷基，操作较直接氟化法更为安全简便，在合成吡啶环的同时引入氟烷基基团，一步到位，同时反应条件也相对温和，官能团兼容性较好，底物适用范围广泛。
强碱吡啶衍生物二氟甲基合成含氮杂环化合物官能团兼容性氟烷基基团环加成反应烯酮化合物肟酯化合物安全简便反应条件含氟基团含氟砌块合成吡啶卤化亚铜一步到位有机溶剂引入氟烷基式III 底物氟化式II 烯酮肟酯催化制备

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