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[发明专利]富马酸丙酚替诺福韦异构体杂质制备方法-CN202010272735.5在审
发明人：陈赓;章建明;宋桃菊;谢荣光;裴欣宇;姜春阳;谢军;李惠 -专利权人：江苏海悦康医药科技有限公司
申请日： 2020-04-09 - 公布日： 2020-06-19 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种富马酸丙酚替诺福韦异构体杂质制备方法，包括4个异构体杂质的制备方法，具体为9‑{(R)‑2‑[((R)‑{[(R)‑1‑(异丙氧基羰基)乙基]氨基}‑苯氧基磷酰基)甲氧基]丙基}腺嘌呤、9‑{(R)‑2‑[((R)‑{[(S)‑1‑(异丙氧基羰基)乙基]氨基}‑苯氧基磷酰基)甲氧基]丙基}腺嘌呤、9‑{(R)‑2‑[((S)‑{[(R)‑1‑(异丙氧基羰基)乙基]氨基}‑苯氧基磷酰基)甲氧基]丙基}腺嘌呤以及9‑{(S)‑2‑[((R)‑{[(R)‑1‑(异丙氧基羰基)乙基]氨基}‑苯氧基磷酰基)甲氧基]丙基}腺嘌呤的制备方法。本发明的有益效果是，提供的种富马酸丙酚替诺福韦异构体杂质制备方法，简单易行，原料易得，条件温和，成本低，有利于生产，同时得到的异构体杂质对制备高纯度富马酸丙酚替诺福韦具有重要意义。
富马酸丙酚替诺福韦异构体杂质制备方法

[发明专利]一种西他列汀游离碱的制备方法-CN201010126431.4有效
发明人：曾德利;李明蓉;宋桃菊 -专利权人：苏州市立德化学有限公司
申请日： 2010-03-18 - 公布日： 2010-09-08 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种西他列汀游离碱的制备方法，以7-[3-氨基-1-氧-4-(2，4，5-三氟苯基)-2-丁烯基]-5，6，7，8-四氢-3-(1-三氟甲基)-1，2，4-三唑[4，3-α]并吡嗪为起始原料，所述方法包括(1)、使所述-[3-氨基-1-氧-4-(2，4，5-三氟苯基)-2-丁烯基]-5，6，7，8-四氢-3-(1-三氟甲基)-1，2，4-三唑[4，3-α]并吡嗪在Pd-C催化剂或硼氢化物存在下发生催化加氢反应生成混旋的西他列汀游离碱；(2)、采用D构型的有机酸拆分剂，对混旋的西他列汀游离碱进行拆分，获得R-西他列有机酸盐；(3)、中和R-西他列汀有机酸盐获得所述西他列汀游离碱。本发明提供了合成西他列汀游离碱的新路线，无需采用昂贵的金属催化剂，成本较低，适于工业化生产。
一种游离制备方法

[发明专利]一种佐米曲普坦的制备方法-CN200910197334.1无效
发明人：郑丽玲;李明蓉;宋桃菊;许伟 -专利权人：苏州市立德化学有限公司
申请日： 2009-10-19 - 公布日： 2010-04-14 - 主分类号： C07D413/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种佐米曲普坦的制备方法，其包括如下步骤：(1)(S)-4-(4-氨基苄基)-2-噁唑烷酮依次经重氮化反应、还原和水解反应得到含(S)-4-(4-肼基苄基)-2-噁唑烷酮的混合液；(2)使步骤(1)所得混合液中的(S)-4-(4-肼基苄基)-2-噁唑烷酮与二甲胺基丁缩醛发生fisher-吲哚反应生成所述的佐米曲普坦，步骤(2)中，维持所述的fisher-吲哚反应在pH 3～5的条件下进行。本发明的制备方法与现有技术相比，摩尔收率可提高到55％，佐米曲普坦的生产成本低，更适于工业化生产。
一种佐米曲普坦制备方法

[发明专利]一种度洛西汀的制备方法-CN200810107261.8无效
发明人：郑丽玲;毛卢吉;宋桃菊;宗顺麟;许伟 -专利权人：苏州市立德化学有限公司
申请日： 2008-10-09 - 公布日： 2009-03-25 - 主分类号： C07D333/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种度洛西汀的制备方法，其以2-乙酰酚、多聚甲醛、盐酸二甲胺为起始原料，经Mannich反应、还原、拆分、醚化、去甲基五步反应得到了目标产物，对拆分和醚化反应条件进行优化，其中，拆分反应包括一次拆分、消旋-拆分、二次消旋-拆分步骤，本发明能够提高度洛西汀的收率和降低生产成本，易于工业化生产。
一种度洛西汀制备方法

[发明专利]一种抗肿瘤药物美法仑的合成工艺-CN200710021537.6有效
发明人：李娜;宋桃菊;毛卢吉;许伟 -专利权人：苏州市立德化学有限公司
申请日： 2007-04-20 - 公布日： 2008-01-09 - 主分类号： C07C229/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种抗肿瘤药物美法仑(Melphalan)的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)酯化反应；(2)氨基保护反应；(3)还原反应；(4)羟乙基化反应；(5)氯化反应；(6)脱保护反应。本发明采用氯化剂和无水乙醇保护羧基，二碳酸二叔丁酯保护氨基，再经加氢还原、羟乙基化、氯化、盐酸溶液水解得到美法仑。此发明具有成本低、反应条件温和、毒性低、工艺操作方便、收率高以及适合工业化生产的优点。
一种肿瘤药物美法仑合成工艺