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[发明专利]一种7-甲氧基多西他赛的制备方法-CN202111155831.2有效
发明人：黄春;陆叶梦;王莉佳;王旭阳 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种7‑甲氧基多西他赛的制备方法，在制备方法的步骤S2中，将步骤S1所得IMB‑2用吡啶和乙腈溶清，加入70％氟化氢吡啶，搅拌反应；反应完全后，加水和二氯甲烷萃取，浓缩有机相，加正己烷旋蒸，得IMB‑3；在步骤S3中将IMB‑3用二氯甲烷溶清，加入1,8‑双二甲氨基萘和分子筛，再加入三甲基氧鎓四氟硼酸，搅拌反应；反应完全后，反应液抽滤，滤液浓缩后过柱，得IMB‑4；之后再经过步骤S4和步骤S5最终得到7‑甲氧基多西他赛；本发明巧妙使用了氟化氢吡啶脱去7位保护基Tes，同时保证了侧链部分不会开环。
一种基多制备方法

[发明专利]一种10-甲氧基多西他赛的制备方法-CN202111044094.9有效
发明人：黄春;陆叶梦;王莉佳;王旭阳;石宏宇 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-09-07 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种10‑甲氧基多西他赛的制备方法，其技术方案包括以下步骤：S1、将Cab‑3用二氯甲烷溶清，加入双二甲氨基萘，搅拌下加入三甲基氧鎓四氟硼酸；加水淬灭反应，萃取分液得混合物；S2、将S1所得混合物用二氯甲烷和吡啶溶清，加入氯甲酸三氯乙酯，搅拌反应，加水淬灭反应，经柱层析纯化得甲氧基多西他赛前体；S3、将甲氧基多西他赛前体用乙酸乙酯和乙酸溶清，加入锌粉，搅拌反应，加入碳酸氢钠溶液，浓缩有机相得甲氧基多西他赛前体，S4、10‑甲氧基多西他赛前体用甲醇溶解，加入稀盐酸，搅拌反应，经柱层析纯化得10‑甲氧基多西他赛；本发明的优点在于有效实现10‑甲氧基多西他赛与极性相近的其他产物的分离，收率较高，操作简易。
一种 10 基多制备方法

[发明专利]一种多西他赛中间体中DMAP残留的快速检测方法-CN202211311510.1在审
发明人：王旭阳;吴蒙;王莉佳 -专利权人：无锡紫杉药业股份有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种多西他赛中间体中DMAP残留的快速检测方法，其技术方案包括：将多西他赛中间体溶解得到利用高效液相色谱法对多西他赛中间体中DMAP的残留进行检测，所述高效液相色谱法的色谱柱以流动相进行梯度洗脱，所述流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为磷酸二氢钠水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱中流动相A和流动相B比例范围为70～90：10～30，检测波长为210nm，本发明的优点在于DMAP的分离度好，专属性强、检测灵敏度高,检测方法快速灵敏。
一种中间体 dmap 残留快速检测方法

[发明专利]一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法-CN202211311514.X在审
发明人：王旭阳;于庆洋;王莉佳 -专利权人：无锡紫杉药业股份有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种多西他赛原料药中DCC和DCU残留的检测方法，其是利用高效液相色谱法对多西他赛原料药中DCC和DCU进行检测，包括以下步骤：1，配制多西他赛原料药的供试品溶液；2，配制DCC对照品溶液、DCU对照品溶液；3，进样，按照以下条件对步骤1中供试品溶液和步骤2中对照品溶液分别进行检测：色谱条件：流动相：乙腈‑水；梯度洗脱：0‑5min乙腈比例按照15％等度洗0min‑30min乙腈比例由15％逐渐升至55％，在30min‑60min乙腈比例由55％升至85％；检测波长为205nm；4，供试品中DCC、DCU的残留采用外标法以对照品溶液峰面积计算得到，本发明所提供的多西他赛原料药中DCC和DCU含量的检测方法，使用的试剂毒性小，杂质干扰少，检测方法可靠稳定。
一种原料药 dcc dcu 残留检测方法

[发明专利]一种7-木糖基紫杉醇的制备方法-CN202110740040.X有效
发明人：黄春;陆叶梦;王莉佳;王旭阳;毛纪原 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种7‑木糖基紫杉醇的制备方法，属于紫杉烷类抗癌药物的制备技术领域，制备方法包括：S1:7‑木糖基‑10‑去乙酰基紫杉醇浸膏以二氯甲烷和吡啶溶解，搅拌下滴加氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯，反应得产物I；S2:产物I溶于甲醇和乙酸中，加入锌粉，搅拌反应得产物Ⅱ；S3:产物Ⅱ溶于四氢呋喃中，加入三氯化铈，滴加乙酸酐，搅拌反应，得产物Ⅲ；S4:将产物Ⅲ溶于甲醇中，加入30％二甲胺甲醇溶液，搅拌反应，得7‑木糖基紫杉醇。本发明的优点在于起始物料具有可及性，反应条件温和，目标产物纯度高，能进行大量制备。
一种木糖基紫杉醇制备方法

[发明专利]一种高效的卡巴他赛纯化方法-CN202110836263.6有效
发明人：黄春;陆叶梦;王莉佳;王旭阳 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-07-23 - 公布日： 2022-12-02 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效的卡巴他赛纯化方法，其技术方案包括以下步骤：S1、第一次重结晶：以乙酸乙酯溶解卡巴他赛原料，升温至回流，缓慢降温，抽滤、烘干得卡巴他赛粗品Ⅰ；S2、第二次重结晶：以乙腈溶解上述卡巴他赛粗品Ⅰ，升温至溶清，减压浓缩至无溶剂蒸出，再加入乙酸乙酯溶解，升温至回流，缓慢降温，抽滤得卡巴他赛粗品Ⅱ。S3、第三次重结晶：以乙腈溶解上述卡巴他赛粗品Ⅱ，升温至溶清，减压浓缩至无溶剂蒸出，再加入乙酸乙酯溶解，升温至回流，缓慢降温，抽滤、烘干得卡巴他赛成品，本发明具有大大提升卡巴他赛的纯化效果，简化纯化操作，降低综合生产成本的优点。
一种高效纯化方法

[发明专利]一种卡巴他赛杂质F的制备方法-CN202210985131.4在审
发明人：黄春;陆叶梦;王莉佳;孟电力 -专利权人：无锡紫杉药业股份有限公司
申请日： 2022-08-17 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种卡巴他赛杂质F的制备方法，技术方案包括以下步骤：步骤S1，表化：将原料Cab‑3用N,N‑二甲基甲酰胺溶清，加入碳酸银，搅拌反应，抽滤，萃取分液，浓缩有机相，柱层析纯化得杂质F中间体‑1；步骤S2，甲基化：杂质F中间体‑1用二氯甲烷溶解，加入1,8‑双二甲氨基萘和三甲基氧鎓四氟硼酸，搅拌反应，将反应液抽滤，滤液浓缩，中加入甲醇溶清，滴加盐酸，调节至中性，加纯化水，析出固体，抽滤后干燥得杂质F中间体‑2；步骤S3，开环：杂质F中间体‑2以甲醇溶解，加入对甲苯磺酸，搅拌反应，加入纯化水，固体析出，固体过滤，滤饼经柱层析纯化、干燥得卡巴他赛杂质F，本发明的设计简单直接的反应路线，反应要求条件低，反应整体收率高。
一种杂质制备方法

[发明专利]一种7-三氯乙氧羰基多西他赛的制备方法-CN202210985380.3在审
发明人：黄春;陆叶梦;王莉佳;奚红亮 -专利权人：无锡紫杉药业股份有限公司
申请日： 2022-08-17 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种7‑三氯乙氧羰基多西他赛的制备方法，技术方案包括：S1：将10‑DAB、2‑甲基咪唑用DMF搅拌溶清，滴加三乙基氯硅烷反应，加水淬灭，得中间体I；S2：中间体I用四氢呋喃溶解，加入DMAP，滴加氯甲酸苄酯反应，得中间体II；S3：中间体II用吡啶溶清，加入氟化氢吡啶反应，加入二氯甲烷，滴加TrocCl反应，加水淬灭，得中间体III；S4：中间体III用甲苯溶解，加入多西侧链酸、DMAP和DCC反应，加水淬灭，加入盐酸反应，得中间体IV；S5：中间体IV用甲醇溶清，加入钯碳，密封后置换氮气三次，再置换为氢气，常压反应，纯化得目标产物；本发明的优点是通过选择性保护的方式定向得到各目标中间体，整体收率较高，分离难度较低，操作简易。
一种三氯乙氧羰基制备方法

[发明专利]一种别嘌醇杂质C及其制备方法-CN202010909090.1有效
发明人： 王莉佳;黄春;王旭阳 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2020-09-02 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：发明公开了一种别嘌醇杂质C及其制备方法，属于化合物合成领域，其技术方案要点是，S1：3‑氨基吡唑‑4‑甲酰胺半硫酸盐以甲酰胺溶解，先后加入80wt％水合肼和98wt％浓硫酸，升温反应；S2：S1反应完毕后，冷却至室温，加氢氧化钠溶液调节溶液pH值至碱性，加入水和乙酸乙酯，萃取分液，收集水相；S3：向S2中的水相中加入正丁醇，萃取分液，收集正丁醇相，浓缩正丁醇相至固体析出，抽滤，干燥即得产物。本发明反应条件温和，易于操作，产物纯度高，可以替代官方对照品，所得产物对别嘌醇质量研究有重要意义。
种别杂质及其制备方法

[发明专利]一种车辆监控方法、装置及交通管理系统-CN202011422286.4有效
发明人：赵佳佳;王进;王岩;吴鹏扬;李盾;吴艳;王莉佳;尚云 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： G08G1/0962 文献下载
摘要：本发明公开了一种车辆监控方法，通过获取监控车辆的车辆身份信息、车辆定位信息及车辆速度信息；根据所述车辆定位信息确定对应路段的交规信息；根据所述车辆定位信息、所述车辆速度信息及所述交规信息，判断所述监控车辆是否违规；当所述监控车辆违规时，根据所述车辆身份信息确定目标交通账号，向所述目标交通账号发送处罚信息，并确定对应的违规警告信息；将所述违规警告信息发送至所述监控车辆的车载提醒组件，使所述车载提醒组件向司机发出违规警告。本发明降低了道路建设成本及违规通报的人力成本，此外，本发明还通过车载提醒组件，降低了交通安全隐患。本发明同时还提供了一种具有上述有益效果的车辆监控装置及交通管理系统。
一种车辆监控方法装置交通管理系统

[发明专利]一种紫杉醇侧链酸的单晶晶体及其制备方法-CN202110345783.7有效
发明人：黄春;陆叶梦;王旭阳;王莉佳 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-03-31 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07D263/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种紫杉醇侧链酸的单晶晶体及其制备方法，属于紫杉醇侧链酸的技术领域，其技术方案要点是该晶体属正交晶系，P212121空间群，其单胞参数为：以丙酮溶解紫杉醇侧链酸，过滤，封口后扎孔，室温下缓慢挥发，即得单晶晶体。本发明操作简单，制备的紫杉醇侧链酸单晶浸提可直接用于X射线单晶衍射分析，准确性高。
一种紫杉醇侧链酸晶体及其制备方法

[发明专利]一种N-甲基紫杉醇C的制备方法-CN202111044093.4在审
发明人：黄春;陆叶梦;王莉佳;王旭阳;毛纪原 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-09-07 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07D305/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基紫杉醇C的制备方法，其技术方案包括以下步骤：S1：TIMF‑1以甲酸溶解，加入二氯甲烷和饱和碳酸氢钠，得TIMF‑2；S2：将TIMF‑2溶于甲酰胺中，加咪唑，加氯硅烷，搅拌反应，加乙酸乙酯萃取，得TIMF‑3；S3：TIMF‑3溶于二氯甲烷，加入正己酸和吡啶，加碳二亚胺，搅拌反应，得TIMF‑4；S4：将TIMF‑4溶于二氯甲烷中，加萘和氧鎓四氟硼酸，搅拌反应，得TIMF‑5；S5：将TIMF‑5用甲醇和乙酸溶清，加入锌粉，搅拌反应，得TIMF‑6；S6：TIMF‑6用酰胺溶清，加2‑甲基咪唑，加氯硅烷，搅拌反应，得TIMF‑7；S7：TIMF‑7用四氢呋喃溶清，加入吡啶，滴加乙酸酐，得TIMF‑8；S8：TIMF‑8用乙腈溶清，加盐酸，加二氯甲烷和碳酸氢钠溶液萃取，得N‑甲基紫杉醇C，本发明的优点在于，反应条件温和，目标产物纯度高。
一种甲基紫杉醇制备方法

[发明专利]一种10-乙酰紫杉醇的制备方法-CN202111106255.2在审
发明人： 王莉佳;黄春;陆叶梦;王旭阳 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种10‑乙酰紫杉醇的制备方法，技术方案包括：S1：10‑DAB以二氯甲烷和吡啶溶解，滴加氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯，淬灭反应，处理得IMJ‑1；S2：IMJ‑1溶于甲苯中，加入紫杉醇侧链酸和4‑二甲氨基吡啶，加N,N’‑二环己基碳二亚胺，淬灭反应，处理得IMJ‑2；S3：IMJ‑2溶于甲醇和乙酸中，加锌粉，搅拌反应，滤液加稀盐酸，搅拌反应，二氯甲烷萃取，加正庚烷析晶得IMJ‑3；S4：IMJ‑3溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，加2‑甲基咪唑，加三乙基氯硅烷，搅拌反应，处理得IMJ‑4；S5：IMJ‑4用四氢呋喃溶清，加碳酸钠，加双乙烯酮，滤液浓缩后用甲基叔丁基醚打浆、抽滤得IMJ‑5；S6：IMJ‑5用乙腈溶清，加盐酸，加二氯甲烷和饱和碳酸氢钠溶液萃取，浓缩得目标产物，本发明的优点在于反应条件温和，目标产物纯度高。
一种 10 乙酰紫杉醇制备方法

[发明专利]一种除去卡巴他赛中特定单杂的方法-CN202111011257.3在审
发明人： 王莉佳;黄春;陆叶梦;王旭阳 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-08-31 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种除去卡巴他赛中特定单杂的方法，其技术方案要点包括以下步骤：S1、将卡巴他赛前体用四氢呋喃溶清，加入4‑二甲氨基吡啶，搅拌下滴加乙酸酐，反应完全后，加水淬灭反应，加二氯甲烷萃取，浓缩有机相至无溶剂蒸出，得卡巴他赛前体衍生物；S2：将卡巴他赛前体衍生物用甲醇溶清，加入盐酸甲醇溶液，搅拌反应，反应完全后，加入碳酸氢钠溶液至pH为6～7，滴加纯化水，析出固体，离心、干燥得卡巴他赛粗品；S3：卡巴他赛粗品经柱层析纯化、结晶得卡巴他赛成品，本发明的优点在于使得最难除去的7‑甲氧基多西他赛转化为7‑甲氧基‑10‑乙酰基多西他赛，未破坏卡巴他赛前体的结构，保证了卡巴他赛主线的反应不受影响，保证收率。
一种除去赛中特定单方法

[发明专利]一种卡巴他赛的制备方法-CN202110995497.5在审
发明人：黄春;王旭阳;王莉佳;陆叶梦 -专利权人：无锡紫杉药业有限公司
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2021-11-26 - 主分类号： C07D305/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种卡巴他赛的制备方法，具体步骤包括：10‑去乙酰基巴卡亭III用二氯甲烷和吡啶溶解，滴加氯甲酸‑222‑三氯乙酯进行反应，处理得中间体Ⅰ；将甲苯、4‑二甲氨基吡啶、中间体I和多西侧链酸混合后搅拌，滴加N,N’‑二环己基碳二亚胺，搅拌反应得中间体Ⅱ；中间体Ⅱ用乙酸乙酯和乙酸溶解，加入锌粉，搅拌反应得中间体Ⅲ，中间体Ⅲ用二氯甲烷溶清，加入1,8‑双二甲氨基萘、分子筛和三甲基氧鎓四氟硼酸，搅拌反应得中间体Ⅳ；中间体Ⅳ用甲醇溶清，滴加1mol/L的盐酸甲醇溶液，搅拌反应得卡巴他赛，本发明常温即可实现甲基化，产品纯度好，收率高，起始物料易得，能进行大量制备。
一种制备方法

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