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- [发明专利]一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法-CN201810084841.3有效
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张少华
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湖南湘硕化工有限公司
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2018-01-29
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2019-11-05
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C07D249/08
- 本发明提供了一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法,属于三氮唑的金属盐技术领域。通过冷却结晶得到含有四个结晶水的三氮唑钠盐或二分之一结晶水三氮唑钾盐,再进一步通过阶梯式升温干燥的步骤,得到了三氮唑钠盐或钾盐,其纯度可以达到98.5%以上,三氮唑钠盐或三氮唑钾盐的收率可以达到98%(以三氮唑计),而且不管是在前期的反应过程中,还是后期的结晶、干燥过程中,均未使用有机溶剂。本发明通过进一步控制阶梯式升温干燥的条件,得到颗粒状三氮唑钠盐或三氮唑钾盐产物,粒径为18~120目的产物分布大于96%,相对粉状和块状的产品,本发明的产物具有更大的市场,深受大众的喜爱。
- 一种三氮唑钠盐钾盐制备方法
- [发明专利]一种1;2;3-三氮唑的合成方法-CN201811400765.9在审
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匡悦;王爱国;滕冬成
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湖南湘硕化工有限公司
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2018-11-22
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2019-01-18
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C07D271/04
- 本发明公开了一种1.1,2,3‑三氮唑的合成方法,步骤如下:将苯并三氮唑用高锰酸钾饱和溶液进行氧化反应,得到含1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的溶液;往含1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的溶液中加入双氧水溶液,当溶液的紫色褪去,抽滤,滤液浓缩得到浓缩液,往浓缩液中加入浓盐酸,静置,析出白色固体,过滤,干燥,得到1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸;往1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸中加入溶剂和环己二酮进行脱羧反应,得到1,2,3‑三氮唑。本申请的原料简单易得,反应条件温和,操作简单,后处理方便,对设备要求不高,反应彻底,副产物少,无固体废弃物生成,不需采用过滤、离心、重结晶等提纯手段。
- 三氮唑二羧酸浓缩液过滤高锰酸钾合成苯并三氮唑固体废弃物双氧水溶液后处理析出饱和溶液反应条件环己二酮滤液浓缩脱羧反应氧化反应对设备副产物浓盐酸重结晶溶剂提纯抽滤紫色申请
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