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- [发明专利]一种哌嗪-N,N`-二(2-乙磺酸)的制备方法-CN202011108048.6有效
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肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分
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湖南韵邦生物医药有限公司
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2020-10-16
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2023-08-22
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C07D295/088
- 本发明提供一种哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)的制备方法，包括：将40g哌嗪、40g甲醇、1g铜粉、800g二氯乙烷投入三口瓶加热至回流；将氢氧化钠甲醇溶液缓慢滴加至三口瓶内，反应4小时；向三口瓶内加入300g水，升温至95℃；将174g亚硫酸钠和300g水投入三口瓶内保温反应6小时，过滤得到第一滤液，冷却至室温；在第一滤液中加入150g浓盐酸，使溶液PH值调至1‑2之间，过滤得到第一滤饼；将第一滤饼放入烧杯，加入700g纯水，缓慢加入28g氢氧化钠产物至完全溶解，过滤得到第二滤液；在第二滤液中加入80g浓盐酸，使溶液PH值调至2‑3之间，搅拌10分钟，过滤得到第二滤饼；将第二滤饼在70‑80℃条件下烘干得白色的哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)粉末。本发明提供的哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)的工艺简单。
- 一种乙磺酸制备方法
- [发明专利]一种高纯度3-吗啉丙磺酸的制备方法-CN202310036321.6在审
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李颖;钱炜雯;谭继春
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湖南吴赣药业有限公司
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2023-01-08
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2023-06-23
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C07D295/088
- 本发明提供了一种高纯度3‑吗啉丙磺酸的制备方法，它包括以下步骤：(a)向反应容器中加入甲醇，随后依次滴加吗啉、1,3‑丙烷磺酸内酯，滴加结束后升温进行缩合反应；(b)对所述第一混合物进行离心，取白色固体得3‑吗啉丙磺酸粗品；(c)将所述3‑吗啉丙磺酸粗品加入纯化水进行搅拌溶解，进行粗滤得3‑吗啉丙磺酸溶液；(d)将所述3‑吗啉丙磺酸溶液导入超声波结晶系统进行连续、循环处理得3‑吗啉丙磺酸清液；(e)对所述3‑吗啉丙磺酸清液进行精密过滤，再进行脱色得精制3‑吗啉丙磺酸溶液；(f)向所述精制3‑吗啉丙磺酸溶液中加入甲醇，分离晶体、干燥得3‑吗啉丙磺酸。无需通过多次重结晶提高纯度，使其吸光度合格。
- 一种纯度吗啉丙磺酸制备方法
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