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[发明专利]双吗啉基二乙基醚的合成方法-CN202310352290.5在审
发明人：方旺旺;张晓朋;俞肖哲;刘帅;白国义;严丽;孙东岳;沈华伟;袁斌伟;白宇;孔明;王博威 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司;安徽兴欣新材料有限公司
申请日： 2023-04-04 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明属于化合物的合成领域，具体公开了一种双吗啉基二乙基醚的合成方法，包括以下步骤：a、制备碱土金属和银双改性的铜基催化剂：将硝酸铜、硝酸银、碱土金属硝酸盐、去离子水、生物质粘合剂混合，再加入拟薄水铝石研磨捏合，经挤条、烘干、焙烧，得到碱土金属和银双改性的铜基催化剂；将其装入固定床反应器中，氢气氛围活化；b、将吗啉和二甘醇按照2～4:1的摩尔比混合作为原料，以空速0.3～1.0h‑1进入固定床反应器进行反应；c、固定床反应器排出的反应液，通过精馏分离出双吗啉基二乙基醚。该方法具有环境友好、收率高、催化剂稳定性好、可连续化生产双吗啉基二乙基醚等优势。
双吗啉基二乙基合成方法

[实用新型]雷尼镍催化剂分离装置-CN202320060385.5有效
发明人：方旺旺;俞肖哲;刘帅 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： B03C1/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种雷尼镍催化剂分离装置，包括竖直布置的管体，所述管体的下方设置收集雷尼镍催化剂收集的储罐，所述管体的侧壁设置有进料口，所述管体的顶部设置有出料口，所述管体的内部设置有吸附分离雷尼镍催化剂的电磁装置。本实用新型提供的雷尼镍催化剂分离装置能够高效分离工业反应液中的雷尼镍催化剂。
雷尼镍催化剂分离装置

[发明专利]一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法-CN202011036923.4有效
发明人：方旺旺;白宇;黄俊男;俞肖哲 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2020-09-28 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本申请公开一种N,N‑二乙基乙酰胺的制备方法，包括：（1）在反应精馏塔塔釜中，加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N‑二乙基乙酰胺的含量≥98%时，停止通入二乙胺，塔顶采出粗品N,N‑二乙基乙酰胺；（2）采出的粗品N,N‑二乙基乙酰胺中加入无机碱进行反应，当N,N‑二乙基乙酰胺的含量≥99.5%时，停止反应，精馏出N,N‑二乙基乙酰胺，得到含量在99.5%以上的精制品。
一种乙基乙酰制备方法

[发明专利]一种有机胺脱硫溶液及其生产方法和应用-CN202011036641.4有效
发明人：叶汀;袁斌炜;方旺旺;孙东岳 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2020-09-28 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： B01D53/14 文献下载
摘要：本申请提供一种有机胺脱硫溶液及其生产方法和应用，以质量百分比计，有机胺脱硫溶液中N,N’‑二羟乙基哌嗪的含量在40.1％～44％，N‑羟乙基‑N’‑羟乙氧乙基哌嗪的含量≤5％；生产方法包括：向哌嗪水溶液中通入环氧乙烷气体，反应至N,N’‑二羟乙基哌嗪含量达到20％时，补加哌嗪以维持体系里哌嗪含量在3～5％，并持续通入环氧乙烷。本申请的生产方法生产的有机胺脱硫溶液中主成分超过40％时，可控制无效成分N‑羟乙基‑N’‑羟乙氧乙基哌嗪的含量≤5％，进而显著提高二氧化硫的吸收率，且相对于复配方法，本申请生产方法的原料易得，成本降低。
一种有机脱硫溶液及其生产方法应用

[发明专利]一种双(2-二甲基胺基乙基)醚的制备方法-CN201910299905.6有效
发明人：方旺旺;刘帅;应钱晶 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2019-04-15 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种双(2‑二甲基胺基乙基)醚的制备方法，以二甲胺和二甘醇为原料，在催化剂作用下一步反应得到，所述催化剂包括活性组分和载体，所述载体为经水热处理脱铝改性后的γ‑Al2O3。本发明通过对催化剂的载体进行水热处理脱铝改性，以实现提升催化剂的酸性活性的目的，大大提高了二甘醇周围局部的二甲胺浓度，进而大大提高了目标产物的选择性及收率，同时原料的转化率也可达99％以上。
一种甲基胺基乙基制备方法

[发明专利]一种五甲基二乙烯三胺的合成方法-CN202011188433.6在审
发明人：方旺旺;应钱晶;刘帅 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本申请公开一种五甲基二乙烯三胺的合成方法，在设定温度、氢气压力和二甲胺压力条件下，向固定床中通入二甲胺的N‑甲基二乙醇胺溶液，溶液通过催化剂床层后，得到含有五甲基二乙烯三胺的反应溶液，分离提纯得到五甲基二乙烯三胺。本发明利用二甲胺和N‑甲基二乙醇胺为原料，成本低廉，经济效益好；本申请工艺中避免使用甲醛水溶液，降低了工艺废水的产生量，节省大量能耗。
一种甲基乙烯合成方法

[发明专利]一种N-烷基哌嗪生产废水的处理方法-CN201910767746.8在审
发明人：方旺旺;刘帅;白宇;俞肖哲;黄俊男 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2019-08-20 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C02F9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑烷基哌嗪生产废水的处理方法，包括以下步骤：(1)将无机盐或无机碱溶于废水中，搅拌后静置分层，得到水相和有机相；(2)通过精馏从有机相分离得到N,N‑二烷基哌嗪；(3)水相经浓缩后回用，用于处理下一批次的生产废水。本发明通过盐效应使废水分层，有机相通过精馏回收N,N‑二烷基哌嗪，水相浓缩后回用，操作方便，效率高，且成本较低。
生产废水二烷基有机相回用精馏废水浓缩无机盐有机相分离静置分层烷基哌嗪无机碱盐效应分层回收

[实用新型]固定床反应器-CN201920050421.3有效
发明人：刘帅;叶汀 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2019-01-11 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： B01J8/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种固定床反应器，包括反应器外壳，所述反应器外壳的内部设置有均料板、支撑板以及若干设于均料板和支撑板之间的填料管，所述均料板、支撑板上具有对应填料管设置的进料孔和出料孔，所述均料板的进料孔处设置有若干上凸的孔柱，所述孔柱的顶端封闭，侧面设置有进气口。本实用新型固定床反应器的均料板上设置有多个凸出的孔柱，孔柱顶端封闭，使得原料气体不会直接进入填料管，而是在封头内部充分混合均匀后，再从孔柱的侧面进气孔进入填料管，保证进料均匀。另外即使气体有部分凝结，也是沉积在均料板上，不会进入到填料管内部。
均料板填料管孔柱固定床反应器支撑板本实用新型反应器外壳顶端封闭进料孔进气口侧面设置充分混合内部设置原料气体出料孔进气孔凸出的封头上凸沉积凝结侧面保证

[实用新型]一种生产N-羟乙基哌嗪的连续式反应器-CN201920050510.8有效
发明人：刘帅;叶汀 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2019-01-11 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种生产N‑羟乙基哌嗪的连续式反应器，包括反应器外壳、设于反应器外壳内的反应管、连接反应管进料端的哌嗪进料管以及与哌嗪进料管交汇的环氧乙烷进料管，所述哌嗪进料管和环氧乙烷进料管之间设置有至少一根旁路管。本实用新型在哌嗪进料管和环氧乙烷进料管之间设置了旁路管，当环氧化物因汽化导致交汇处压力增大时，环氧乙烷可以从旁路管进入到哌嗪进料管内，从而保证进出料的稳定。
进料管环氧乙烷进料管旁路管连续式反应器本实用新型反应器外壳汽化羟乙基哌嗪环氧化物环氧乙烷连接反应压力增大反应管交汇处进出料交汇生产保证

[实用新型]一种分离纯化系统-CN201920045734.X有效
发明人：刘帅;叶汀 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2019-01-11 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： C07D471/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种分离纯化系统，用于提纯从生产2‑甲基三乙烯二胺或三乙烯二胺的固定反应器输出的反应液，所述分离纯化系统包括依次连接的：一级冷却装置，用于将反应液冷却至230～260℃，除去重质焦油；二级冷却装置，用于将反应液冷却至180～210℃，除去轻质焦油；三级冷却装置，用于将反应液冷却至130～160℃，将产物液化，除去溶剂；精馏塔，用于对液化的产物进行精馏提纯。本实用新型通过多级冷却将反应液中的焦油除去，避免精馏塔釜底温度升高，致使反应液中的2‑甲基三乙烯二胺或三乙烯二胺分解，另外通过热交换回收了余热，提高了能源使用效率，降低了生产成本。
三乙烯二胺分离纯化系统反应液冷却本实用新型液化热交换二级冷却装置能源使用效率一级冷却装置固定反应器多级冷却精馏塔釜精馏提纯轻质焦油三级冷却依次连接重质焦油焦油精馏塔溶剂提纯生产成本余热分解回收输出生产

[发明专利]一种二(2-羟乙基)哌嗪的制备方法-CN201710047276.9有效
发明人：叶汀;刘帅;袁斌炜 -专利权人： 绍兴兴欣新材料股份有限公司
申请日： 2017-01-22 - 公布日： 2019-02-19 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明公开了一种二(2‑羟乙基)哌嗪的制备方法，步骤为：(1)环氧乙烷和乙二胺按摩尔比为3～4:1混合，反应后得到混合液；(2)将混合液与氢气混合，在催化剂作用下发生分子内醇的催化胺化反应，分离后得到所述的二(2‑羟乙基)哌嗪；催化剂由载体及负载在载体上的活性组分组成，载体为碱性Al₂O₃；活性组分为铜、铜的氧化物、钴或钴的氧化物中的至少一种。本发明以环氧乙烷和乙二胺为起始原料，经反应后得到由三(2‑羟乙基)乙二胺和四(2‑羟乙基)乙二胺组成的混合物，在特定催化剂的作用下发生催化胺化反应，从而得到高纯度的二(2‑羟乙基)哌嗪，该工艺生产成本低廉，可实现工业化连续生产。
一种乙基制备方法

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