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[发明专利]一种哌嗪-N,N`-二(2-乙磺酸)的制备方法-CN202011108048.6有效
发明人： 肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：本发明提供一种哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)的制备方法，包括：将40g哌嗪、40g甲醇、1g铜粉、800g二氯乙烷投入三口瓶加热至回流；将氢氧化钠甲醇溶液缓慢滴加至三口瓶内，反应4小时；向三口瓶内加入300g水，升温至95℃；将174g亚硫酸钠和300g水投入三口瓶内保温反应6小时，过滤得到第一滤液，冷却至室温；在第一滤液中加入150g浓盐酸，使溶液PH值调至1‑2之间，过滤得到第一滤饼；将第一滤饼放入烧杯，加入700g纯水，缓慢加入28g氢氧化钠产物至完全溶解，过滤得到第二滤液；在第二滤液中加入80g浓盐酸，使溶液PH值调至2‑3之间，搅拌10分钟，过滤得到第二滤饼；将第二滤饼在70‑80℃条件下烘干得白色的哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)粉末。本发明提供的哌嗪‑N,N'‑二(2‑乙磺酸)的工艺简单。
一种乙磺酸制备方法

[发明专利]一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法-CN202011108050.3有效
发明人： 肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07C229/12 文献下载
摘要：本发明提供一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法，包括如下步骤：将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于三口瓶中，加入200g甲醇，加热至回流；保持所述三口瓶内的PH值在8‑10之间，直至反应完成；将所述三口瓶内的溶液冷却后，在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的PH值为4；缓慢加热至回流1小时，趁热过滤，将滤液冷冻结晶，过滤后得到第一滤饼；将甲醇回收一半后再次冷冻结晶，过滤后得到第二滤饼；将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸。本发明提供的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法收率高。
一种甲基甘氨酸制备方法

[发明专利]一种2-[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法-CN202011108629.X有效
发明人： 肖光汉;徐宁;刘欣;肖光分 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07C309/14 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸的制备方法，包括：将20g三羟甲基氨基甲烷、100g甲醇、1g铜粉、1g碘化钾及300g二氯乙烷投入三口瓶加热至回流；将9g甲醇钠溶于50g甲醇得到甲醇钠甲醇溶液，缓慢滴加至三口瓶中回流反应6小时；向三口瓶加入200g水，加热回收溶剂，完成后升温至95℃；将23.5g亚硫酸氢钠和100g水加入三口瓶，保温反应5小时过滤得到第一滤液，并加入三口瓶；将100g离子交换树脂加入三口瓶，加热至回流，搅拌1小时，冷却至室温后过滤得到滤饼和第二滤液，将第二滤液脱色过滤得到第三滤液；将第三滤液加热蒸发至浆状，加入乙醇边冷却边快速搅拌得到白色晶体状的2‑[[三(羟甲基)甲基]氨基]乙磺酸。本发明提供的制备方法工艺简单。
一种甲基氨基乙磺酸制备方法

[发明专利]一种二硫苏糖醇的制备方法-CN202210789399.0在审
发明人： 肖光汉;徐宁;肖明飒;涂小明 -专利权人：湖南汇百益新材料有限公司
申请日： 2022-07-05 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C319/02 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，公开了一种二硫苏糖醇的制备方法，将1,4‑二溴‑2‑丁烯和吡啶反应制备出第一中间体，在碱性条件下氧化下将第一中间体制备为第一氧化物，将乙酸酐和第一氧化物反应制备第二中间体，将第二中间体和硫代乙酸钾反应制备1,4‑二乙酰硫基‑2,3‑二乙酰氧基丁烷，1,4‑二乙酰硫基‑2,3‑二乙酰氧基丁烷水解制备二硫苏糖醇。本发明的有益效果：将原料1,4‑二溴‑2‑丁烯先与吡啶反应生成相应的季铵盐，此季铵盐几乎没有刺激性，就算没完全氧化，也不会在后续操作时对皮肤、粘膜有刺激伤害，同时季铵盐也更不容易水解，从而提高了收率。
一种二硫苏糖醇制备方法

[发明专利]一种近红外检测半胱氨酸的荧光探针、其制备方法及应用-CN201810004650.1有效
发明人： 肖光汉 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2018-01-03 - 公布日： 2020-09-11 - 主分类号： C07C311/21 文献下载
摘要：本发明提供了一种具有背景干扰降低、样品穿透性强、选择性好、灵敏度高和成像分辨率好等优点的荧光“关‑开”型近红外检测半胱氨酸的荧光探针、其制备方法及应用。所述荧光探针以一种含多个双键的近红外荧光母核作为荧光团，以2,4‑二硝基苯磺酰胺部分作为猝灭单元使其荧光猝灭；实际检测中在半胱氨酸存在下，半胱氨酸的巯基对缺电子芳环发生亲核取代反应，磺酰胺键裂解，荧光猝灭剂解离，使得基于分子内电荷转移(ICT)过程的本身无荧光或弱荧光的探针分子释放出荧光母核，荧光增强或打开，产生选择性识别半胱氨酸荧光信号，从而达到对半胱氨酸(Cys)选择性识别和分析检测的目的。
一种红外检测半胱氨酸荧光探针制备方法应用

[发明专利]异丙基-beta-D-硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法-CN201911105458.2在审
发明人： 肖光汉;徐宁 -专利权人：湖南韵邦生物医药有限公司
申请日： 2019-11-13 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开一种异丙基‑beta‑D‑硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法，该方法包括如下步骤：按重量比将13g的2‑溴丙烷溶于200g的二氯甲烷中，再加入硫脲8g，保温在30℃，反应5小时；再加入40gβ‑D‑半乳糖五乙酸酯，降温至5℃‑10℃；按预设速度加入浓硫酸20g，加料完后继续保温反应N小时，加入清水洗涤，再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性；用无水硫酸钠干燥后过滤，然后再进行醇解得所述异丙基‑beta‑D‑硫代半乳糖吡喃糖苷。与相关技术相比，本发明的异丙基‑beta‑D‑硫代半乳糖吡喃糖苷的生产方法生产产品无异味，生产简单易得。
硫代半乳糖吡喃糖苷异丙基无水硫酸钠干燥碳酸氢钠溶液保温反应二氯甲烷清水洗涤生产产品加料半乳糖浓硫酸无异味乙酸酯重量比溴丙烷醇解硫脲预设生产洗涤保温过滤