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- [发明专利]一种薄荷酰胺的高收率合成方法-CN201310743247.8无效
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丁铁梅
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丁铁梅
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2013-12-30
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2014-04-02
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C07C233/58
- 本发明公开了一种薄荷酰胺的高收率合成方法，包括如下步骤：（1）在容器中加入四氢呋喃溶剂，五氯化磷，复合催化剂充分搅拌,再取四氢呋喃溶剂溶解L-薄荷醇，然后制取L-氯代薄荷醇；（2）通过甲苯，L-氯代薄荷醇，NaCN，相转移催化剂三甲基苄基氯化铵加热反应、水洗后先蒸出甲苯，再减压蒸出L-薄荷腈；(3)用多聚磷酸，与磷酸三乙酯，薄荷腈，加热回流5h，温度控制140℃,冷却后加入蒸馏水，用氢氧化钠溶液中和至中性，再用乙醚萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，旋蒸除去溶剂，用丙酮-水重结晶提纯，得到成品。使用本发明的合成方法其中间体薄荷腈的产率更高，而且合成线路更合理，成品的综合收率可达75%，所得成品的凉度更强。
- 一种薄荷收率合成方法
- [发明专利]光学活性酰胺的制造方法-CN201110344691.3无效
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吴锡
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DHC有限公司;吴锡;尹明辉
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2011-11-03
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2013-05-08
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C07C233/58
- 本发明提供一种具有高效益率及高光学纯度的酰胺的方法。其包括以下步骤：(a)在使用无机催化剂碳酸钾的情况下，使2，2-二甲基环丙烷羧酸与手性试剂进行酯化反应，从而制成(S)-(+)-2，2-二甲基环丙烷酯。(b)对所述(S)-(+)-2，2-二甲基环丙烷酯进行加水分解处理，从而制成(S)-(+)-2，2-二甲基环丙烷羧酸。(c)对所述(S)-(+)-2，2-二甲基环丙烷羧酸进行氯化及氨化附加反应，从而制成具有光学活性的酰胺。由于本发明使用廉价的无机催化剂代替高价的生物化学催化剂，既能促进酯化反应，又能降低生产成本。而且在各种外消旋化反应中可获得高收益率。
- 光学活性制造方法
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