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[发明专利]一种离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法-CN201811422756.X有效
发明人：王哲;许萌;吴仁则;李大权;陈佳莹 -专利权人：浙江工业大学上虞研究院有限公司
申请日： 2018-11-27 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法，包括以下步骤：将氯苯和催化剂混合，加热至50‑60℃，搅拌混合2‑4h，制得混合物；将上一步制备得到的混合物与硝酸溶液分别加入微通道反应器中，在微通道反应器中进行硝化反应后，从出口流出，静置24h，取下层液体，将其经过洗涤，中和，干燥后制得2,4‑二硝基氯苯；本申请的方法生产过程中不会产生大量的废酸，绿色环保，并且该反应具有较高的选择性，制备出具有较高的纯度2，4‑二硝基氯苯，并且反应具有较高的收率。
一种离子液体催化氯苯硝化制备硝基方法

[发明专利]一种氟虫腈关键中间体的制备方法-CN201811232015.5有效
发明人：于国权;孙霞林;马长庆;丁华平 -专利权人：江苏长青农化股份有限公司
申请日： 2018-10-22 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟虫腈关键中间体的制备方法。本发明以对1‑溴‑3,5‑二氯苯作为起始原料，首先和2,2,2‑三氟乙酸钾发生反应，产物无需处理，然后再进行硝化反应，得到氟虫腈关键中间体1,3‑二氯‑2‑硝基‑5‑（三氟甲基）苯。该方法相比于传统的合成方法，操作方便，无环境污染的风险，具有较高的产率。
一种氟虫腈关键中间体制备方法

[实用新型]一种连续氧化生产反应装置-CN202022225176.0有效
发明人：糜海佳;刘博贤;张玉岭 -专利权人：浙江华亿工程设计股份有限公司
申请日： 2020-10-09 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种连续氧化生产反应装置，包括进料单元，其包括依次连接的原料罐、进料泵；静态混合器，所述进料泵与所述静态混合器相连接；反应单元，其包括依次连接的微反应器和管式反应器，所述静态混合器内的混合物料能够连续按比例进入所述微反应器；氧气罐设置于所述微反应器和所述管式反应器之间，且所述微反应器产生的中间体2,4‑二甲基硝基苯与氧气混合后进入所述管式反应器内。本实用新型的有益效果：本实用新型通过设置的微反应器和管式反应器，能够对于高风险高反应热的体系，能够有效的进行传质传热，以及通过设置多个温度点的监测、紧急冷却装置和紧急泄放装置，使得装置更安全稳定。
一种连续氧化生产反应装置

[实用新型]一种连续硝化生产反应装置-CN202022231322.0有效
发明人：糜海佳;张玉岭;刘博贤 -专利权人：浙江华亿工程设计股份有限公司
申请日： 2020-10-09 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种连续硝化生产反应装置，包括进料单元，其包括依次连接的原料罐、进料泵；混料单元，还包括静态混合器，所述进料泵与所述静态混合器相连接，用于提供动力并能够将所述原料罐内的原料输送至所述静态混合器；反应单元，其包括依次连接的微反应器和管式反应器，所述静态混合器内的混合物料能够连续按比例进入所述微反应器，并能够将产生的反应热量依次经过所述微反应器的夹套冷却水、所述管式反应器进行换热。本实用新型的有益效果：本实用新型通过设置的微反应器和管式反应器，能够对于高风险高反应热的体系，能够有效的进行传质传热，以及通过设置多个温度点的监测、紧急冷却装置和紧急泄放装置，使得装置更安全稳定。
一种连续硝化生产反应装置

[发明专利]一种戊硝酚类化合物的制备方法-CN202010014252.5在审
发明人：葛百潞;张月 -专利权人：上海安谱实验科技股份有限公司;中国热带农业科学院分析测试中心
申请日： 2020-01-07 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种戊硝酚类化合物的制备方法，包括：S1)向反应容器中加入苯酚、1‑戊烯和铼催化剂，在保护气下于130‑150℃温度下反应；S2)将所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，经干燥、过滤、浓缩得到2‑(戊‑2‑基)苯酚化合物；S3)向反应器中加入硝酸和甲基磺酸混合液，加热至40‑50℃，将2‑(戊‑2‑基)苯酚化合物滴加到反应器中；S4)将步骤S3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，经干燥、过滤、浓缩得到2,4‑二硝基‑6‑(戊‑2‑基)苯酚。本发明所用原料易得，收率高，反应条件温和，专一性强；且具有良好的区域选择性，后处理简便且绿色环保。
一种戊硝酚类化合物制备方法

[发明专利]在微通道连续流反应器中制备艾曲波帕硝化中间体的方法-CN202110464161.6在审
发明人：费安杰;叶伟平;周章涛;吴桂宝;曾仰桐 -专利权人：深圳市华先医药科技有限公司
申请日： 2021-04-27 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：一种在微通道连续流反应器中制备艾曲波帕硝化中间体的方法，本发明属于有机化学合成领域，为改善艾曲波帕原料药生产过程中涉及高风险硝化工艺过程，且又无法避免此硝化反应，本发明将两种反应物料分别以一定流速注入微通道，混合反应后的物料再注入淬灭釜中，完成淬灭后，再离心、洗涤和干燥得到目标产物。本发明的有益效果在于：采用本发明微通道连续流反应器中制备艾曲波帕硝化中间体的方法，工艺采用新颖的工艺技术，安全、高效、更环保等特点。
通道连续流反应器制备艾曲波帕硝化中间体方法

[发明专利]一种微通道反应器制备2,2-双（3-硝基-4-羟基苯基）六氟丙烷的方法-CN202110384350.2在审
发明人：韩津;蓝艳 -专利权人：海南夸克科技有限公司
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2021-07-13 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种微通道反应器制备2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的方法，包括：(1)将双酚AF和有机溶剂先充分混合预热后得到双酚AF溶液，再将双酚AF溶液与预热后的硝化剂作为两股物料经计量泵分别通入连续流微通道反应器中；(2)通过计量泵控制物料的流量，使双酚AF溶液、硝化剂分别进入微通道反应器模块内进行混合反应，产物从反应器的出口流出；(3)由微通道反应器出口得到的物料经过后处理得到2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷纯品。本发明的方法可实现连续化生产，反应条件温和，反应效率高，收率高，适合于工业化生产。
一种通道反应器制备硝基羟基苯基丙烷方法

[发明专利]一种间硝基氯苯的制备方法-CN202110373218.1在审
发明人：李永祥;李生玲;马忠平;曹端林;王建龙;李军;赵林秀;王艳红;任福德;陈芳;胡志勇;陈丽珍;刘永政;张桐伟;刘文东;张帅;刘明;霍媛媛;郑入水 -专利权人：中北大学;太原工业学院
申请日： 2021-04-07 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
一种硝基氯苯制备方法

[发明专利]一种1-硝基-2-乙基-4-氟苯的制备方法-CN201911060770.4有效
发明人：刘洋;薛多清;吴勇;陈立煌;翟连华 -专利权人：韶远科技（上海）有限公司;启东韶远药业有限公司
申请日： 2019-11-01 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供一种1‑硝基‑2‑乙基‑4‑氟苯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)间氟苯乙酮与硝化试剂发生硝化反应，得到2‑硝基‑5‑氟苯乙酮；(2)2‑硝基‑5‑氟苯乙酮与还原剂发生还原反应，得到4‑氟‑2‑(1‑羟乙基)‑1‑硝基苯；(3)4‑氟‑2‑(1‑羟乙基)‑1‑硝基苯进行碘化反应，得到4‑氟‑2‑(1‑碘乙基)‑1‑硝基苯；(4)4‑氟‑2‑(1‑碘乙基)‑1‑硝基苯与还原剂发生还原反应，得到所述1‑硝基‑2‑乙基‑4‑氟苯。所述制备方法不仅有效提高了产物收率和纯度，而且反应条件温和，制备工艺的安全性高，原料成本降低，适宜于工业化放大生产，具有广阔的应用前景。
一种硝基乙基制备方法

[发明专利]盐酸厄罗替尼关键中间体的制备方法-CN201510993099.4有效
发明人：陈绍磊;张小兵;季荣涛 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司
申请日： 2015-12-24 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明关于盐酸厄罗替尼关键中间体的制备方法，具体涉及由3,4‑二(甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯以高速率、高纯度、高收率制备2‑硝基‑4,5‑二(2‑甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯的方法,该方法包括在催化量的浓硫酸的存在下，以乙酸和乙酸酐为溶剂，将3,4‑二(甲氧乙氧基)苯甲酸乙酯和浓硝酸反应。本发明反应条件温和，反应速率快，转化率和纯度高，且工艺安全环保，易于进行工业化生产。
盐酸厄罗替尼关键中间体制备方法

[发明专利]高纯度对硝基氯苯制备方法-CN202110307845.5在审
发明人：顾家立;顾行祥;徐麟;徐小华 -专利权人：宁夏华御化工有限公司
申请日： 2021-03-23 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度对硝基氯苯制备方法，属于化工分离技术领域。该方法包括以下步骤：将硝酸、硫酸配成混酸后，与氯苯进行硝化反应，生成硝基氯苯；硝基氯苯依次经油酸分离、碱洗、水洗步骤，得中性硝基氯苯；中性硝基氯苯经干燥后，采用两次结晶工艺分离出成品对硝基氯苯。采用两次结晶，并调整结晶过程参数，在保证对硝基氯苯收率的基础上，使得成品对硝基氯苯的纯度到达99.9%以上，从而提高以对硝基氯苯为原料，生产的对氨基苯甲醚的品质，满足市场需求，提高经济收益。
纯度硝基氯苯制备方法

[发明专利]一种单氰基取代的多羧酸有机配体及其制备方法-CN201911354366.8在审
发明人：李良春;刘昌伟;张荣华 -专利权人：同济大学
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明属于有机化工合成技术领域，提供了一种单氰基取代的多羧酸有机配体及其制备方法。单氰基取代的多羧酸有机配体的化学名称为2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸，制备方法包括：以联苯二甲酸二甲酯为原料，经过硝化反应得到2‑硝基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑硝基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过还原反应得到2‑氨基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑氨基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过重氮化反应后再经过碘化反应，得到2‑碘‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑碘‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过氰化反应得到2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯；采用2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸二甲酯经过水解得到2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸。该合成路线简单，制备得到的2‑氰基‑4,4'‑联苯二甲酸能够用于合成金属有机骨架材料。
一种单氰基取代羧酸有机及其制备方法

[发明专利]一种酮麝香制备方法-CN201911250316.5在审
发明人：刘建国;赵东全;庞振东 -专利权人：辽宁东大光明化工科技有限责任公司
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及麝香生产领域，具体地说是一种酮麝香制备方法。通过制备氯代异丁烷，再制备5‑叔丁基间二甲苯，再制备酰化物，制备硝化物，最终经过纯化得到最终产物，本发明与原工艺比较成本下降约30%。同时硝化反应采用的溶剂法能够降低反应的危险性。采用的新工艺中产生的废水和固废少。有利于环保。废水减少40%，固废减少30%。部分废物可变成副产，提高企业效益。
一种麝香制备方法

[发明专利]一种连续合成4-乙基硝基苯和2-乙基硝基苯的方法-CN202010425992.8有效
发明人：陈芬儿;程荡 -专利权人：复旦大学
申请日： 2020-05-19 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明属于化工技术领域，具体涉及一种采用微通道反应器连续合成4‑乙基硝基苯和2‑乙基硝基苯的方法。该方法依次包括下述步骤：S1：连续配制混酸；S2：乙苯与混酸在微通道反应器中连续混合与反应；S3：连续分离混酸与有机油相；S4：连续中和水洗有机油相得到中性或接近中性的油水混合物；S5：连续分离有机油相与水相，得到4‑乙基硝基苯和2‑乙基硝基苯。本发明公开的制备4‑乙基硝基苯和2‑乙基硝基苯的方法具有以下优点：(1)连续稳定操作、生产效率高，生产成本显著降低；(2)过程安全性提高；(3)单位质量产品的总能耗物耗低、废水排放量显著减少；(4)操作工人数减少、劳动强度减少，产品收率提高。
一种连续合成乙基硝基苯方法

[发明专利]一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法-CN201911184462.2在审
发明人：王周玉;蒋珍菊;宋巧;张力颜;杨胜;陈建军;陈久钧;向勇;黄清武;杜成平;张建琴;李梅;严丽 -专利权人：西华大学;四川北方红光特种化工有限公司
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法，它包括如下步骤：将邻二甲苯和混酸通入微通道反应器，进行硝化反应，即可；所述混酸由硝酸和硫酸组成。本发明在微通道反应器中采用硝硫混酸法硝化法对邻二甲苯进行硝化，产物收率和转化率高、杂质含量低；特别是采用二次硝化后，产物收率和转化率有显著提高。当硫酸浓度为70％，硫酸与硝酸摩尔比1.2:1，硝酸与间二甲苯摩尔比1.2:1，二次硝化反应的总反应时间约为90s，反应温度为100℃时，所得产物收率高达92.5％，转化率为99.2％，杂质含量低，硝化效果极佳。与传统釜式混酸硝化工艺相比，本发明硝化方法成本更低，安全性更高，在制备3‑硝基邻二甲苯和4‑硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。
一种利用通道反应器硝化邻二甲苯方法