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[发明专利]通过绝热的硝化作用制备硝基苯的方法-CN201480024253.0有效
发明人： A.迈拉塔;T.克瑙夫 -专利权人：科思创德国股份公司
申请日： 2014-04-24 - 公布日： 2017-10-03 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种通过用硝酸和硫酸对苯进行硝化作用来制备硝基苯的连续运行的绝热的方法，其中出于在硝化作用中再利用的目的，浓缩在完成硝化作用并将粗制硝基苯与水相分离后所得到的稀释的硫酸并且在其浓缩后，在与新制的硝酸再次接触至少一分钟前掺入氧化剂，基于返回硝化作用中的浓缩的硫酸的总质量，使得出现10ppm至5000ppm的氧化剂浓度。
通过绝热硝化作用制备硝基苯方法

[发明专利]一种绿色硝化技术制备2，4-二硝基氯苯-CN201610114789.2在审
发明人：胡衍甜;严莉;吕早生 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2016-02-26 - 公布日： 2017-09-05 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种绿色硝化技术制备2，4‑二硝基氯苯的方法。该方法以五氧化二氮/硝酸为硝化体系，以对氯硝基苯为原料，制备2，4‑二硝基氯苯。当对氯硝基苯为5克时，反应时间为70分钟，反应温度为50℃，五氧化二氮浓度为0.3克/毫升(五氧化二氮3克，硝酸10毫升)，此时，2，4‑二硝基氯苯的产率为96.73％，纯度100％。
一种绿色硝化技术制备硝基氯苯

[发明专利]在微结构反应器中制备硝基链烷烃的方法-CN201480022363.3有效
发明人： R·伯林;M·哈伊尔;A·雷菲格尔;M·舍伯尔;J-P·梅尔德;M·恩斯特;J·H·特莱斯 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2014-04-25 - 公布日： 2017-07-11 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种通过使至少一种链烷烃与至少一种硝化剂在气相中反应而制备硝基链烷烃的方法，其中在具有水力直径小于2.5mm且总的内比表面积大于1600m2/m3的平行通道的微结构反应区中进行硝化，并且其中使链烷烃与硝化剂在1‑20巴的压力下输送通过反应区并在150‑650℃的温度下反应，并且使反应产物在反应区下游冷却并排出，并且其中将至少一种硝化剂由沿反应区的2‑10个进料点引入。
微结构反应器制备硝基烷烃方法

[发明专利]2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法-CN201510072402.7有效
发明人：任杰;晏三军;李建伟 -专利权人：利尔化学股份有限公司
申请日： 2015-02-11 - 公布日： 2017-07-07 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明属于化工合成领域，具体涉及2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法。本发明要解决的技术问题是产品的分离纯化困难、生产成本高。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸酯的合成方法，包括以下步骤a、2,4‑二氟硝基苯在缚酸剂的作用下与羟基乙酸酯反应，得到2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧)乙酸酯和2‑(3‑氟‑4‑硝基苯氧)乙酸酯的混合物；b、将步骤a中得到的混合物与硝酸反应得到2‑(5‑氟‑2,4‑二硝基苯氧)乙酸酯。本发明提供合成方法的原料廉价易得，反应的选择性好副反应少，产品收率高，反应条件温和易于控制，工艺操作简单易于工业化。
二硝基苯乙酸合成方法

[发明专利]以联苯单乙酮硝化制备24′‑乙酰基4‑硝基联苯和14′‑乙酰基2‑硝基联苯的方法-CN201710040486.5在审
发明人：邰燕芳;石春杰;焦宇鸿;邵鑫鑫 -专利权人：蚌埠学院
申请日： 2017-01-20 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了以联苯单乙酮硝化制备24′‑乙酰基4‑硝基联苯和14′‑乙酰基2‑硝基联苯的方法，主要涉及有机合成技术领域。包括以下步骤1)联苯单乙酮的硝化将联苯单乙酮用足量的有机溶剂溶解，加入硝化剂，15～30℃条件下搅拌反应10～20h，得混合物A；2)产物的分离在混合物A中加入足量去离子水和二氯甲烷，继续搅拌15～30min后，静置分层，取下层有机相并依次用水、饱和Na2CO3溶液、水洗涤，将洗涤后的有机相用无水硫酸钠干燥直至溶液澄清透明，旋转蒸发所余固体，重结晶，即得。本发明的有益效果在于它实现了两种硝化产物的控制合成，提高了反应转化率和选择性，反应条件温和，后处理流程简单，硝化产物收率高，安全性能较好。
联苯单乙酮硝化制备 24 乙酰硝基 14 方法

[发明专利]一种微通道反应器合成2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的方法-CN201611169012.2在审
发明人：刘桂梅;任吉秋;杨昆;安永生 -专利权人：黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
申请日： 2016-12-16 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供一种微通道反应器合成2‑氯‑5‑硝基苯甲酸的方法：将原料邻氯苯甲酸溶解于浓硫酸中作为物料1，进入预热模块；将发烟硝酸与浓硫酸分别作为物料2和物料3，进入另一预热模块，物料1、2、3预热后进入反应模块组进行反应，收集流出的反应液，处理得到粗品后经过精制得到产品2‑氯‑5‑硝基苯甲酸。本发明提供的方法将反应时间缩短为几分钟至几秒钟，降低了生产能耗，显著提高了反应的效率。高效的传质传热效率保证了反应温度维持在设定范围内，不存在局部浓度过高导致的温度失控、飞温甚至剧烈反应冲料或爆炸的可能，从根本上解决了该步硝化反应的本质安全问题且反应的收率及产品的纯度明显升高。
一种通道反应器合成硝基苯甲酸方法

[发明专利]通过绝热硝化制备硝基苯的方法-CN201380039910.4有效
发明人： T.克瑙夫;A.拉科斯;W.多门;A.迈拉塔 -专利权人：科思创德国股份有限公司
申请日： 2013-07-23 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供了使用化学计量过量的苯和重新使用未反应的苯通过用硫酸和硝酸的混合物硝化苯来制备硝基苯的绝热方法，其中在所述方法的至少一处通过有针对性地除去脂族有机化合物将原料苯中的脂族有机化合物的含量限制为基于该原料苯的总质量计小于1.5质量%。
通过绝热硝化制备硝基苯方法

[发明专利]一种抗凝血药物中间体5‑甲氧基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法-CN201610862310.3在审
发明人：龚美雯;游平辉 -专利权人：福建天富生物科技发展有限公司
申请日： 2016-09-29 - 公布日： 2017-03-15 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗凝血药物中间体5‑甲氧基‑2‑硝基苯甲酸的制备方法，属于药物中间体合成领域。以低廉的3‑氯苯甲酸为原料，在适当的温度选择性地进行硝化反应合成5‑氯‑2‑硝基苯甲酸，再在碱作用下用甲醇对氯进行取代反应得到所需中间体5‑甲氧基‑2‑硝基苯甲酸。本发明为抗凝血药物贝曲西班（Betrixaban）的关键中间体提供步骤短、反应简单、成本低，能够实现稳定的工业化生产制备方法。
一种抗凝药物中间体甲氧基硝基苯甲酸制备方法

[发明专利]通过绝热硝化制备硝基苯的方法-CN201380039969.3有效
发明人： T.克瑙夫;M.梅科;A.迈拉塔 -专利权人：科思创德国股份有限公司
申请日： 2013-07-23 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供使用化学计量过量的苯通过用硫酸和硝酸的混合物硝化苯来制备硝基苯的连续绝热方法，其中在循环硫酸中的有机化合物含量，至少在生产装置的启动期期间，始终保持基于循环硫酸总质量计小于1.0质量%。这优选通过在生产周期结束后或在生产周期开始前使循环硫酸在升高的温度下循环，并由此在用于浓缩硫酸的蒸发装置中分离出该硫酸中所含的有机物（优选包含硝基苯和痕量的苯、二硝基苯和硝基酚）。
通过绝热硝化制备硝基苯方法

[发明专利]一种微通道反应器中调节氯化苯硝化产物对邻比的方法-CN201510335856.9在审
发明人：任磊;李秀清;黄伟;何志勇;金钢 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院
申请日： 2015-06-17 - 公布日： 2017-01-11 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及了一种微通道反应器中调节氯化苯硝化产物对邻比的方法，其特征在于，在混酸氯苯硝化体系中加入一定量的磷酸，来调节产物中对硝基氯苯、邻硝基氯苯的比例。采取连续进料反应方式，方法简单，效果良好，硝化时间短，不超过120s，氯苯转化率高，均可达到97%以上，产物对邻比比现有常规方法更低。可控制在1.0~1.6。
一种通道反应器调节氯化硝化产物方法

[发明专利]通过共沸蒸馏赋予硝化选择性灵活性的设备和方法-CN201280018865.X有效
发明人： M·萨万特;D·M·特劳斯;J·G·小彭德加斯特 -专利权人：安格斯化学公司
申请日： 2012-04-05 - 公布日： 2016-11-30 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了利用乙酸烷基酯作为共沸剂以浓缩至少一种有机酸的方法和设备。所述方法和设备使用同一乙酸烷基酯作为共沸剂来浓缩有机酸的混合物。
通过蒸馏赋予硝化选择性灵活性设备方法

[发明专利]抗癌药物色瑞替尼中间体2‑氯(溴)‑4‑氟‑5‑硝基甲苯的合成方法-CN201610404044.X在审
发明人：孙海波;钱春国;卞春亭;冯亚兵 -专利权人：常州安迪沃克医药科技有限公司
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明药物合成技术领域，特别是一种抗癌药物色瑞替尼中间体2‑氯(溴)‑4‑氟‑5‑硝基甲苯的合成方法，该方法以浓硫酸为溶剂，以浓硝酸为硝化试剂，反应完后，不加冰水淬灭，直接用溶剂萃取出产物，洗涤有机层至中性，再浓缩得到粗品，萃取完余下的浓硫酸可重复套用3次，可有效降低淬灭浓硫酸所用的水量，避免每次处理浓硫酸产生大量废水的问题，节能环保，大大降低处理废水压力，粗收率可达到85～90％，适合大规模的工业生产，适宜进一步推广应用。
抗癌药物色瑞替尼中间体硝基甲苯合成方法

[发明专利]一种利用聚苯乙烯泡沫制备对硝基苯甲酸的方法-CN201610449944.6在审
发明人：孙云 -专利权人：太仓市东明化工有限公司
申请日： 2016-06-21 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用聚苯乙烯泡沫制备对硝基苯甲酸的方法，包括如下步骤：（1）消泡处理；（2）微波消解；（3）催化氧化；（4）产品分离纯化。本发明一种利用聚苯乙烯泡沫制备对硝基苯甲酸的方法，操作简便，容易实现，其以废旧聚苯乙烯泡沫为原料，利用硝酸消解和氧气氧化的方法，一方面变废为宝，降低了原料成本，另一方面有效解决了直接利用硝酸氧化造成的腐蚀严重的问题，且产物的纯度高，产率大，产物易于分离处理。
一种利用聚苯乙烯泡沫制备硝基苯甲酸方法

[发明专利]一种3-乙氧基-4-硝基苯酚的生产方法-CN201610273580.0在审
发明人：刘方;单晓军;丁亮;王成双;张群 -专利权人：盐城工学院
申请日： 2016-04-28 - 公布日： 2016-08-17 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚的生产方法，它采用价格低廉的间二氯苯替代高价格的间苯二酚为原料，并将甲氧基转化为羟基反应，采用简易的碱法，代替常规的溴化氢/醋酸体系，制备3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚。本发明采用价格低廉的间二氯苯替代高价格的间苯二酚为原料，制备3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚，其具有合成步骤简单、污染低绿色环保、产品质量高、收率高、生产成本低、常压操作、可工业化生产的优势。
一种乙氧基硝基苯酚生产方法

[发明专利]一种3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯的制备方法-CN201610262994.3在审
发明人：姚日生;梅文义;邓胜松;王魁麟;董志江 -专利权人：合肥工业大学
申请日： 2016-04-26 - 公布日： 2016-08-03 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸甲酯的制备方法，本发明以3‑甲基苯甲酸甲酯为起始原料，经硝化、减压浓缩、冰水洗涤、过滤和重结晶制备3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸甲酯，新方法以乙酸酐代替硫酸作为催化剂，不仅提高了反应选择性和收率，而且提高了工业合成反应的清洁性，降低了环境污染。（2）本方法避免在生产过程中产生大量的废酸废水。（3）降低消耗，降低了生产成本。本发明的方法反应条件相对温和，选择性好，收率高，适于工业化生产。
一种甲基硝基苯甲酸制备方法