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[发明专利]连续低温硝化制备1-硝基萘的工艺-CN202111293558.X在审
发明人：徐国想;姜琴;施鹏飞;王苏广;李曹悦;漆乾鹍;高春源 -专利权人：江苏海洋大学
申请日： 2021-11-03 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了连续低温硝化制备1‑硝基萘的工艺，主要包含有硝化、预洗、中和、洗涤工序，硝化装置由三台硝化釜、一台废酸萃取釜、两台预洗釜、两台中和釜、两台洗涤釜串联而成，三台所述硝化釜包括1#硝化釜、2#硝化釜和3#硝化釜，两台所述预洗釜包括1#预洗釜和2#预洗釜，两台所述中和釜包括1#中和釜和2#中和釜，两台所述洗涤釜包括1#洗涤釜和2#洗涤釜。本发明工艺参数稳定，提高并稳定产品的得率和质量，有利于安全生产，易于实现自动化控制。
连续低温硝化制备硝基工艺

[发明专利]一种2，4-二硝基氯苯的连续生产方法-CN202011060944.X有效
发明人：张志华;张馨艺;李磊;王煦;蒋达洪;崔宝臣;孙婧 -专利权人：广东石油化工学院
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及生物医药领域，更具体地，涉及一种2，4‑二硝基氯苯的连续生产方法。该法以浓硝酸、浓硫酸、氯苯为原料，完成混酸溶液配制后，氯苯从平置的管式反应器的一端注入其反应腔，混酸溶液分为两部分分别从平置的管式反应器的一端和中部注入其反应腔，在垂直管式反应器轴向的搅拌柱的搅动下发生反应。本发明的方法可消除反应过程中的局部返混，提供高效的传质优势，以提高2，4‑二硝基氯苯的收率，容易实现工业化放大生产，且提供高效换热和微量连续化，实现了硝化工艺的稳定控制，减少副产物的产生。
一种硝基氯苯连续生产方法

[发明专利]一种3-硝基邻二甲苯的合成方法-CN201711038563.X有效
发明人：赵福宝;马敏;李海涛 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑硝基邻二甲苯的合成方法，其特征在于：向邻二甲苯与混酸反应体系中加入固体酸催化剂，通过催化剂的催化作用，提高3‑硝基邻二甲苯的含量和收率。
一种硝基邻二甲苯合成方法

[发明专利]一种复合型硝化剂的制备及其在钝化芳环硝化中的应用-CN201811422910.3有效
发明人：王哲;许萌;吴仁则;李大权;陈佳莹 -专利权人：浙江工业大学上虞研究院有限公司
申请日： 2018-11-27 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种复合型硝化剂的制备方法，具体包括以下步骤，首先以硝酸钠、硝酸铋为活性组元，以1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐作为修饰剂，以硅溶胶为载体，制得组分A；以钛酸四丁酯为钛源，以十二烷基苯磺酸钠作为修饰剂，以氯化钇作为活性组元，制得组分B，将组分A、组分B混合制得复合型硝化剂。该方法制得的硝化剂稳定性好，力学性能优异，用于钝化芳环的硝化时，硝化效果好，能有效改善硝化产物的收率。
一种复合型硝化制备及其钝化中的应用

[实用新型]能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统-CN202120571908.3有效
发明人：顾家立;顾行祥;徐麟;徐小华 -专利权人：宁夏华御化工有限公司
申请日： 2021-03-19 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本实用新型提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的酸性硝化液处理系统，属于硝基氯苯制备技术领域。该系统包括依次连接硝酸蒸馏装置、碱洗釜、水洗釜及干燥分离装置，硝化反应产物经油酸分离后，酸性硝化液首先经所述硝酸蒸馏装置，在60℃～80℃温度下，进行蒸馏，脱除酸性硝化液中的残留的硝酸，降低酸性硝化液中的硝酸残留，得到低酸含量硝化液。低酸含量硝化液依次经过碱洗釜、水洗釜、干燥分离装置，进行洗涤、干燥、分离，得到硝基氯苯产物。利用该系统能够极大程度降低硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，降低硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本，降低氢氧化钠的用量，降低硝酸盐固体废弃物的产生量，达到降本增效的有益效果。
能够降低水中硝酸盐含量酸性硝化处理系统

[实用新型]高纯度对硝基氯苯制备系统-CN202120589708.0有效
发明人：顾家立;顾行祥;徐麟;徐小华 -专利权人：宁夏华御化工有限公司
申请日： 2021-03-23 - 公布日： 2021-12-07 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本实用新型提供一种高纯度对硝基氯苯制备系统，属于化工分离技术领域。该系统包括依次连接的硝化反应釜、油酸分离器、洗涤装置、干燥釜及结晶分离装置。所述结晶分离装置包括依次连接的中性硝化液储罐、一次结晶器、一次结晶对硝基氯苯储罐、二次结晶器及二次结晶对硝基氯苯储罐。经干燥后的中性硝化液首先经过所述一次结晶器，进行一次结晶，得到纯度为99%‑99.5%的一次结晶对硝基氯苯。一次结晶对硝基氯苯经过所述二次结晶器，进行重结晶，得到纯度大于99.9%的二次结晶对硝基氯苯，进而提升其下游产品对氨基苯甲醚的品质，提高经济收益，满足市场需求。
纯度硝基氯苯制备系统

[实用新型]能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备系统-CN202120572988.4有效
发明人：顾家立;顾行祥;徐麟;徐小华 -专利权人：宁夏华御化工有限公司
申请日： 2021-03-19 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本实用新型提供一种能够降低废水中硝酸盐含量的硝基氯苯制备系统，属于硝基氯苯生产技术领域。通过依次设置的硝化反应装置、氮气吹脱装置、酸油分离装置、碱洗水洗装置、干燥分离装置及硝酸回收装置，硝化反应生成的酸性硝化液A在预定温度下，用氮气进行吹脱，酸性硝化液A中残留的少量硝酸被吹脱分离，得到硝化液B。硝化液B中仅仅含有极少量的硝酸，经碱洗、水洗后，产生的洗涤废水中仅仅含有少量的硝酸盐，极大程度降低了硝基氯苯生产废水中的硝酸盐的含量，硝基氯苯生产废水经树脂吸附、芬顿氧化后即可达标排放，降低了硝基氯苯生产废水的处理难度和处理成本。同时，降低了氢氧化钠的用量，降低了硝酸盐固体废弃物的产生量。
能够降低水中硝酸盐含量硝基氯苯制备系统

[发明专利]一锅法合成3,3’-二氨基二苯甲酮的方法-CN201811528262.X有效
发明人：不公告发明人 -专利权人：宏威高新材料有限公司;成都正威新材料研发有限公司;黄渝鸿
申请日： 2018-12-13 - 公布日： 2021-11-30 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法合成3,3’‑二氨基二苯甲酮的方法，涉及3,3’‑二氨基二苯甲酮合成技术领域，解决了现有技术中3,3’‑二氨基二苯甲酮合成方法存在的诸多问题。该方法包括如下步骤：以二苯甲酮为原料，将二苯甲酮加入反应器中，加入催化剂和溶剂，搅拌溶解后，加入五氧化二氮的二氯甲烷溶液，使二苯甲酮和五氧化二氮在催化剂的作用下反应生成中间体3,3’‑二硝基二苯甲酮；步骤1反应完毕后，向反应液中加入镍粉，再向反应器中通入氢气，使中间体3,3’‑二硝基二苯甲酮在镍粉的作用下与氢气反应生成3,3’‑二氨基二苯甲酮。本发明的方法具有收率高、纯度高、合成条件温和、合成周期短、三废生产少、成本低、适合工业化生产的优势。
一锅合成氨基二苯甲酮方法

[发明专利]一种5,5`-(全氟丙烷-2,2-二基)双(2-(烯丙氧基)苯胺）的制备方法-CN202110781634.5在审
发明人：郦荣浩;陈红星;王治国;罗春艳 -专利权人：上海毕得医药科技股份有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供的5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)苯胺)的制备方法，涉及化工中间体合成技术领域，包括：以4,4’‑(六氟异亚丙基)二苯酚溶于冰乙酸和硝酸反应得到2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷，产物溶于乙腈，加入碳酸钾和3‑溴丙烯反应得到5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)硝基苯)；5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)硝基苯)、铁粉和氯化铵反应得到5,5'‑(全氟丙烷‑2,2‑二基)双(2‑(烯丙氧基)苯胺)；上述合成路线反应条件温和，反应及后处理过程操作简单，反应危险系数较低，生产成本低廉，适宜工业化规模生产。
一种丙烷烯丙氧基苯胺制备方法

[发明专利]邻硝基氯苯硝化制备高纯度2,4-二硝基氯苯的方法-CN202010366297.9在审
发明人：周智慧;沈忆杭 -专利权人：浙江省常山长盛化工有限公司
申请日： 2020-04-30 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种邻硝基氯苯硝化制备高纯度2,4‑二硝基氯苯的方法：S1硝化反应，以一定浓度的N2O5/HNO3溶液为硝化剂，邻硝基氯苯为原料，硝化获得混合母液，混合母液中包括2.4‑二硝基氯苯及2.6‑二硝基氯苯；S2分离提纯，S21:2.4‑二硝基氯苯及2.6‑二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15±1℃；S22：S21冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；S23:升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30±1％的2.6‑二硝基氯苯；S24：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10±1％的2.6‑二硝基氯苯；步骤S25：最后得到纯度大于99.5％的2.4‑二硝基氯苯晶体。采用邻硝基氯苯硝化，使用的硝化剂可回收再利用。提纯方法能耗低、温度低、无三废，是目前最洁净的分离方法。
硝基氯苯硝化制备纯度方法

[发明专利]一种1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯的制备方法-CN202110848834.8在审
发明人：姜维;杨光成;张祯琦;王银;刘志伟;胡林强 -专利权人：四川微化盛华智能装备有限公司
申请日： 2021-07-27 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3,5‑三羟基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，包括步骤：(1)取间苯三酚、浓硫酸、硫酸铵混合得物料1，将物料1进料到微通道反应器的预冷模块进行预冷；(2)取发烟硝酸，与预冷后的物料1同时进料到微通道反应器的混合模块，混合均匀得物料2；(3)将物料2进料到微通道反应器的反应模块，得到含1,3,5‑三羟基‑2,4,6‑三硝基苯的混合液；(4)将步骤(3)中得到的混合液进料到装有水的微通道反应器的收集模块，搅拌、过滤、干燥即得目标产物。以发烟硝酸与硫酸铵为硝化试剂，发烟硝酸用量少，显著减少废酸产生。整个制备过程在微通道反应器内进行，反应缩短反应时间，反应过程容易控制。
一种羟基硝基苯制备方法

[发明专利]一种1,3,5-三甲氧基-2,4,6-三硝基苯的制备方法-CN202110849083.1在审
发明人：李鹏;杨光成;张祯琦;王银;刘志伟;胡林强 -专利权人：四川微化盛华智能装备有限公司
申请日： 2021-07-27 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3,5‑三甲氧基‑2,4,6‑三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S1取1,3,5‑三甲氧基苯、浓硫酸混合得第一物料，取发烟硝酸的第二物料；S2将第一物料泵入微通道反应器的预冷模块中预冷0.5～2分钟；S3将第二物料与预冷后的第一物料同时泵入微通道反应器的混合模块进行均匀混合0.5～2分钟；S4将步骤S3中得到的混合后的溶液泵体微通道反应器的反应模块反应0.5～10分钟；S5将步骤S4中得到的反应后的溶液加入到微通道反应器的收集模块进行降温析晶，搅拌、过滤、干燥，得目标产物。本发明反应时间大大缩短，可精确控制反应过程，终产物合成选择性高，副产物少，明显提高了产物收率和纯度。
一种三甲氧基硝基苯制备方法

[实用新型]一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置-CN202120432568.6有效
发明人：梅雪;孟天颢;王贺;杜庶铭;王文宾;王琪 -专利权人：泰兴中科艾德膜材料科技有限公司
申请日： 2021-02-26 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本实用新型涉及二硝基二苯醚制造的技术领域，公开了一种用于制备二硝基二苯醚的硝化装置；包括初级硝化器、二级硝化器、浓缩结晶器、干燥器一、硝酸收集组件和干燥器二；初级硝化器包括管体一、架体一和底座；底座的顶部设置有架体一，架体一上设置有初级硝化器和二级硝化器；初级硝化器与二级硝化器通过管体一连接；本实用新型上述用于制备二硝基二苯醚的硝化装置具有：硝化产率高，能达到98％的产品收率、二硝基二苯醚的产品纯度高色度低品质好、催化剂及硝化剂可以循环重复使用、三废排放少、工艺绿色环保的优点；此外，装置操作自动化程度高，安全节能风险度低；通过控制电机工作，由绞龙的转动，能将固体产品匀速传输出。
一种用于制备硝基二苯醚硝化装置

[发明专利]一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法-CN202110620699.1在审
发明人：张杰;陈泽海;胡文艳;唐静;马竞男;郭帅 -专利权人：天津泰研科技发展有限公司
申请日： 2021-06-03 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供一种清洁生产2,4‑二硝基氯化苯的方法,包括以质量分数为99％的邻硝基氯化苯为原料，以质量分数均为98％的硫酸和硝酸配制成的混酸溶液为硝化剂，在管式反应器中进行连续硝化反应，并将硝化混合溶液泵入到保温釜中，保温2小时后再将硝化混合溶液泵入到分液釜中，分离出上层油相即2,4‑二硝基氯化苯和2,6‑二硝基氯化苯的混合溶液，下层水相即废酸溶液；将分离出的废酸溶液中加入发烟硫酸，使废酸溶液中的水分含量为2％以下；将分离出的2,4‑二硝基氯化苯和2,6‑二硝基氯化苯的混合溶液进行中和、水洗和结晶分离，得到主产物2,4‑二硝基氯化苯和副产物2,6‑二硝基氯化苯，本发明采用连续化生产工艺，降低成本，通过套用配制的废酸，减少废酸排放，减轻环境负担。
一种清洁生产硝基氯化方法

[发明专利]一种微通道反应器合成二硝基甲苯的方法-CN201811396224.3有效
发明人：唐印;冯瑞;雷林;刘朝慧;郭志刚;李旭初 -专利权人：四川金象赛瑞化工股份有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2021-08-10 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明属于化工工艺领域，具体为一种微通道反应器合成二硝基甲苯的方法。该方法将计量的混酸、NO2气体和甲苯按比例送入微通道反应器中充分混合反应，反应结束后，先进行气液分离，气相中的氮氧化物进一步氧化后返回系统再次参与反应，液相静置分层，有机相、水相和NO2分别计量后再次送入二级微通道反应器反应，二级反应产物再次进行气液分离，气相中的氮氧化物进一步氧化后返回系统再次参与反应，液相静置分层，水相返回系统参与反应，有机相经冷却、碱洗、干燥和提纯后得到二硝基甲苯产品。该方法以浓硫酸为催化剂、以硝酸和NO2为硝化剂，反应后的混酸无需浓缩，可直接循环使用，节省了设备投资，明显降低了生产能耗。
一种通道反应器合成硝基甲苯方法