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[实用新型]一种用于硒碲分离提取精硒的装置-CN201920781512.4有效
发明人：赵群;禹建敏;许帅;李绍元;纪云腾;王丁 -专利权人：云南铜业科技发展股份有限公司;昆明理工大学
申请日： 2019-05-28 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：一种用于硒碲分离提取精硒的装置，属含硒碲工业固体废料中精纯材料提取冶金技术领域。本实用新型装置主要包括氧化剂釜2、原料釜7及产品釜13按一定顺序和高度差布置构成。氧化剂釜2设置有进料口1、氧化剂釜搅拌器3、氧化剂釜导流管5及氧化剂釜导流阀6；原料釜7设置有原料釜搅拌器8、原料釜导流管10、填料层11及原料釜导流阀12；三个釜均分别设置有氧化剂放料管4、原料放料管9和产品放料管14；氧化剂釜2、原料釜7、产品釜13、氧化剂釜导流管5、原料釜导流管10及填料层11的外部设置有温度控制器。本实用新型装置有效解决提取精硒过程中，硒碲分离效率低等技术难题。且具有低投入、高效、环保及节能的优点。
一种用于分离提取装置

[发明专利]一种控电位脱除铜冶炼粗硒粉中铜、铅和碲的方法-CN202010013602.6在审
发明人：杨斌;查国正;蒋文龙;徐宝强;刘大春;孔祥峰;罗欢;黄大鑫;郭新宇;邓聚海;陈秀敏;李一夫;郁青春;杨红卫;田阳;邓勇;王飞;熊恒;杨佳;吴鉴 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2020-01-07 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明属于冶金除杂技术领域，特别涉及一种控电位脱除铜冶炼粗硒粉中铜、铅和碲的方法。本发明提供了一种控电位脱除铜冶炼粗硒粉中铜、铅和碲的方法，包括以下步骤：将铜冶炼粗硒粉进行调浆，得到硒泥浆；将所述硒泥浆进行第一pH值调节后加入氧化剂至氧化电位，依次进行第一沉淀反应和第一过滤，脱除铜冶炼粗硒粉中的铜和铅，得到初级硒；所述氧化电位为400～800mV；将所述初级硒与还原剂混合至还原电位，进行第二pH值调节后，依次进行第二沉淀反应和第二过滤，脱除铜冶炼粗硒粉中的碲；所述还原电位为‑400～0mV。测试结果表明，使用本发明提供的方法实现了铜冶炼粗硒粉中杂质铜、铅和碲的高效脱除。
一种电位脱除冶炼粗硒粉中铜方法

[发明专利]一种高纯硒的制备方法-CN202010013590.7在审
发明人：杨斌;查国正;蒋文龙;徐宝强;刘大春;孔祥峰;罗欢;黄大鑫;郭新宇;邓聚海;陈秀敏;李一夫;郁青春;杨红卫;田阳;邓勇;王飞;熊恒;杨佳;吴鉴 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2020-01-07 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明属于冶金提纯技术领域，特别涉及一种高纯硒的制备方法。本发明提供了一种高纯硒的制备方法，包括以下步骤：将粗硒渣进行调浆，得到硒泥浆；所述粗硒渣中Se的质量百分含量为60～95％；将所述硒泥浆进行pH值调节后加入氧化剂至氧化电位，依次进行沉淀反应和过滤，得到初级硒；所述氧化电位为400～700mV；将所述初级硒进行熔炼，得到硒熔体；将所述硒熔体进行真空蒸馏，得到高纯硒。实施例测试结果表明，使用本发明提供的方法可以直接由粗硒渣得到的高纯硒，实现了粗硒渣中杂质元素的高效脱除；高纯硒纯度达到99.9996％；方法工艺简单、易于操作和掌握。
一种高纯制备方法

[发明专利]一种粗硒渣湿料真空熔炼设备-CN201710255281.9有效
发明人：戴卫平;陈巍;杨斌;郑春阳;熊俊勇;杨堃;姚发苍;黄道泽;黎文霖;樊则飞;韩龙;汤文通 -专利权人：昆明鼎邦科技股份有限公司
申请日： 2017-04-18 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种粗硒渣湿料真空熔炼设备，属冶金技术工程技术领域。本发明湿料真空熔炼设备由加热及温控装置、熔炼装置、加料装置、出料装置、搅拌装置、冷凝装置和真空系统组成，其中各装置间密封连接，以保证整个设备具有密封承压性。熔炼装置包括熔炼坩埚、炉盖和搅拌装置，熔炼坩埚与炉盖通过法兰连接，熔炼坩埚外壁设一层加热元件，通过加热及温控装置的电器控制系统控制熔炼坩埚内温度；炉盖上部设有可定时定量连续加料的加料装置，及放置于熔炼坩埚内部用于搅拌熔体的搅拌装置，炉盖上部开有导气口，熔炼装置通过导气管与冷凝装置连通；出料装置设于熔炼坩埚的下部外侧，包括出料管和出料阀门；冷凝装置由导气管、挡板、安全阀、放气阀、抽气口和排水阀构成；真空系统包括水环泵和抽气管道，真空系统通过抽气口和冷凝装置连接。
一种粗硒渣湿料真空熔炼设备

[发明专利]三维碳管纤维气凝胶及其制备方法-CN201710697665.6有效
发明人：俞书宏;詹慧娟;刘建伟;胡亚林 -专利权人：中国科学技术大学
申请日： 2017-08-15 - 公布日： 2020-03-31 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三维碳管纤维气凝胶的制备方法。具体的，所述制备方法包括以下步骤：A)将碲纳米线和葡萄糖在水溶液中混合，进行高温高压水热反应，得到三维碳纤维水凝胶；B)步骤A)得到的三维碳纤维水凝胶经二氧化碳超临界干燥或冷冻干燥处理后高温煅烧，得到三维碳管纤维气凝胶。本发明提供了一种宏观尺度的碳管纤维组装体的制备方法，以一维的碲纳米线作为硬模板，水热反应得到三维的碳纤维水凝胶，高温煅烧除去内部的一维纳米线，组装得到尺寸均一、各项同性的三维碳管纤维组装体，为后续的功能化应用提供了基础。
三维纤维凝胶及其制备方法

[发明专利]一种粗硒渣中除碲的方法-CN201811534556.3有效
发明人：戴卫平;陈巍;郑春阳;韩龙;速斌;李建国;陈浩;李红 -专利权人：昆明鼎邦科技股份有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开一种粗硒渣中除碲的方法，所述方法包括步骤：向粗硒渣中加入氧化剂并搅拌，使粗硒渣中的碲与氧化剂反应后得到初级产物，对所述初级产物进行真空蒸馏处理，使所述硒渣中的硒挥发，碲不挥发，从而回收得到含碲低的硒产品。本发明通过向粗硒渣中加入氧化剂，使所述氧化剂与粗硒渣中的碲发生氧化反应，使碲的形态发生改变；利用形态改变的碲氧化物与硒在真空状态下性质的差异，通过真空蒸馏将碲从硒中脱除，降低硒中碲的含量，得到纯度大于99.9%的硒产品。
一种粗硒渣中方法

[发明专利]一种规则弯曲的碲纳米线的制备方法-CN201711413606.8有效
发明人：韩金玲;吕振瑞 -专利权人：韩金玲
申请日： 2017-12-24 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：一种规则弯曲的碲纳米线的制备方法，将去离子水使用强磁场进行处理，经过处理后的去离子水其极性发生了很大的变化，在合成纳米材料时，这不同与普通的去离子水，之后，在还原剂和表面活性剂的共同作用下，合成出了之前不能直接得到的规则弯曲的碲纳米线，拓宽了碲纳米线的形貌，当以碲纳米线为硬模板剂合成其他材料时，改变相应材料的形貌和性能。
一种规则弯曲纳米制备方法

[发明专利]一种粒度分布均匀的高纯硒粉的制备方法-CN201911275840.8在审
发明人：和晓才;许娜;和秋谷;徐庆鑫;胥福顺;任玖阳;袁野;施辉献;郝竞一;张徽 -专利权人：昆明冶金研究院有限公司
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种环保高效分离工艺粒度分布均匀的高纯硒粉的制备方法，具体是将原料粗硒用酸溶解后在30~50℃下搅拌反应50~70min，冷却至室温经固液分离后得到滤渣a；将滤渣a烘干后溶解于Na2SO3溶液中，于90~100℃下反应1~5h，冷却至室温经固液分离后得到滤液b；滤液b中滴加酸进行反应得到物料c；将物料c进行固液分离后不溶物经洗涤后获得目标物粒度分布均匀的高纯硒粉。本发明制备的硒粉纯度可以达到99.9%，硒粉粒度分布均匀，纯度高，污染小；所需设备简单，工艺简单，污染小，提高了硒粉的生产效率。
一种粒度分布均匀高纯制备方法

[发明专利]一种硒/硒化钒复合相材料的制备方法-CN201811176597.X有效
发明人：曹丽云;何丹阳;冯亮亮;黄剑锋;吴建鹏;刘倩倩 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开一种硒/硒化钒复合相材料的制备方法，按摩尔比为(2～6):1称取硒源和钒源，将其溶解去离子水和无水乙醇组成的溶液中，磁力搅拌充分溶解，在混合液中添加形貌调控剂，将反应釜密封，置于烘箱中在200～220℃下反应18～24h，得到黑色的产品分别用超纯水和无水乙醇进行反复离心若干次，真空干燥，得到硒/硒化钒复合材料，采用了工艺简单、制备周期短和反应容易控制的溶剂热法，为复合材料电催化剂的设计提供了思路；制备的硒/硒化钒复合材料，其相对于硒化钒，具有更大的表面积，提高硒/硒化钒复合材料的催化活性。
一种硒化钒复合材料制备方法

[发明专利]提高氧化碲还原效率的方法-CN201911234328.9在审
发明人：龙剑平;周堃;杨武勇;杨士杰;张程 -专利权人：成都理工大学;峨嵋半导体材料研究所
申请日： 2019-12-05 - 公布日： 2020-02-11 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明涉及提高碲氧化物还原效率的方法，属于回收利用领域。提高氧化碲还原效率的方法，步骤为，将氧化碲放入管式反应器中，通入氩气排除反应器中的空气，再通入氢气对氧化碲进行处理，反应温度为250‑350℃，反应完成后，再将氢气改为氩气，待还原产物降至室温后，得到还原的碲粉；其中，所述管式反应器有两端，一端设置为进气口，供氢气或氩气通入；另一端设置为排气口，排气口用多孔石英塞堵住。本发明的技术方案提高了氧化碲的还原效率，在2h内，还原率高达97％。
氧化碲氩气还原效率氢气管式反应器一端设置排气口进气口多孔石英还原产物回收利用碲氧化物反应器还原率放入碲粉还原堵住

[发明专利]一种高纯纳米硒的制备方法-CN201710742802.3有效
发明人：胡小安 -专利权人：楚雄高新区核度富硒生物科技开发有限公司
申请日： 2017-08-25 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯纳米硒的制备方法。是将硼氢化盐的乙醇溶液与硒粉混合，再加入乙醇与碳酸二甲酯的混合物形成混合体系，于温度0~90℃下搅拌反应2~10h，然后加入pH调节剂调至pH值为5~6.5，加入去离子水得红色沉淀，抽滤洗涤后于温度10~90℃烘干即得到目标物高纯纳米硒材料。本发明制备得到的高纯纳米硒的X射线衍射图谱中不能发现任何杂质的衍射峰，且经透射电镜照片可发现本发明制备方法得到的高纯纳米硒的单质硒呈球状形貌，宽45~70nm。
纳米硒高纯制备透射电镜照片混合物形成碳酸二甲酯红色沉淀混合体系搅拌反应硼氢化盐球状形貌去离子水乙醇溶液单质硒目标物衍射峰乙醇烘干抽滤硒粉洗涤发现

[发明专利]一种粗硒提纯方法-CN201911058424.2在审
发明人：徐宝强;罗欢;杨斌;查国正;蒋文龙;杨佳;刘大春;王飞;李一夫;田阳;熊恒;孔祥峰;曲涛;孔令鑫;戴永年 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2019-11-01 - 公布日： 2020-02-04 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开一种粗硒提纯方法，向粗硒渣中加入调控剂进行调浆至pH值为6.5~7，调控剂对粗硒渣的氧化和调浆同时进行，缩短工艺周期、降低成本，然后抽滤，得到粗硒粉，滤饼再经过真空蒸馏后冷凝得到精硒；本发明通过向粗硒渣中加入调控剂，调控剂为氧化剂和碱的混合溶液，混合溶液与粗硒渣中的杂质元素发生氧化反应，使杂质组元的赋存状态发生改变的同时进行调浆；利用赋存状态改变的杂质氧化物与硒在真空条件下性质的差异，通过真空蒸馏使硒与杂质元素高效分离，降低硒中杂质元素的含量，得到纯度高的硒产品。
粗硒调控剂杂质元素调浆混合溶液真空蒸馏氧化剂杂质氧化物高效分离工艺周期氧化反应真空条件硒产品杂质组冷凝提纯抽滤滤饼

[发明专利]从碲锌镉废料中回收碲的方法-CN201710615119.3有效
发明人：殷亮;熊平;朱刘 -专利权人：广东先导稀材股份有限公司
申请日： 2017-07-26 - 公布日： 2020-01-21 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种从碲锌镉废料中回收碲的方法，包括如下步骤：S1：将碲锌镉废料破碎球磨过筛后，与水混合均匀，形成第一混合液；S2：向第一混合液中加入适量的氧化剂，升温至60‑80℃，再缓慢滴加第一酸剂，形成第二混合液；S3：将第二混合液过滤，得到第一溶液和浸出渣；S4：浸出渣加第二酸剂再洗涤，洗涤后过滤得到2~3N碲产品。相比于现有技术，本发明从碲锌镉废料中回收碲的方法无需高达180℃的高温氧化，而且碲不进入溶液，也省去了从溶液中再次还原的过程，所需辅料为常见试剂，能够降低回收成本，工艺简单，易于工业化生产。
混合液碲锌镉浸出渣回收酸剂洗涤过滤氧化剂水混合均匀高温氧化缓慢滴加过筛球磨还原破碎

[发明专利]用山竹果皮酶提取液制备纳米硒的方法-CN201711073007.6有效
发明人：杨宁;李维宏 -专利权人：山西农业大学
申请日： 2017-11-03 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用山竹果皮酶提取液制备纳米硒的方法，将山竹果皮清洗后，50‑70℃下干燥6‑10h，粉碎制粉过100目筛，按山竹果皮粉与蒸馏水的质量体积比为1：40‑80混合成山竹果皮粉浆液，调节溶液pH为4.0‑6.5，各酶的加入量按山竹果皮粉浆液的质量计，加入2%‑8%的纤维素酶和0.1%‑0.3%的果胶酶，加热至40‑70℃，恒温40‑150min，然后真空抽滤15min，再经0.45µm滤膜过滤、85‑95℃下灭酶处理5‑6min，得到山竹果皮酶提取液。用亚硒酸钠粉末和蒸馏水制备30mmol/L的亚硒酸钠溶液。将制备的山竹果皮酶提取液与制备的亚硒酸钠溶液按体积比2︰1混合，30～60℃下搅拌反应0.5‑2 h，即得到棒状纳米硒溶液，用蒸馏水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤两次，最后将样品于真空烘箱中50‑70℃干燥6h，制得单质纳米硒棒。
用山竹果皮提取制备纳米方法

[实用新型]回收硒的系统-CN201920175315.8有效
发明人：李胜春;常耀超;王为振;靳冉公;葛鹏;谭明亮 -专利权人：汉能新材料科技有限公司
申请日： 2019-01-31 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本实用新型是关于一种回收硒的系统。该系统包括窑车、隧道窑、加热装置和温度控制模块；所述隧道窑内包括加热区，所述加热装置设置在所述加热区；所述窑车以预设速度行走在所述加热区，以使放置在所述窑车上的铜铟镓硒废料被加热形成二氧化硒气体；所述温度控制模块与所述加热装置连接，以使所述加热区的温度达到预设温度。该技术方案采用隧道窑对铜铟镓硒废料进行加热，铜铟镓硒废料放置在窑车上，使得铜铟镓硒废料加热后不会粘连在隧道窑的内壁，保证了铜铟镓硒废料的正常加热，且在加热区的温度与预设温度不同时，能够控制加热装置的加热量，使得从铜铟镓硒废料中回收硒的温度得到了保证。
铜铟镓硒加热区隧道窑加热加热装置预设温度控制模块窑车控制加热装置本实用新型二氧化硒回收加热量粘连内壁保证