[发明专利]一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法

说明书

本发明涉及碳化硅技术领域，提供一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法，包括：将待测的所述商品碳化硅以设定的温度曲线在氧气气氛条件下测得TG曲线，所述TG曲线中连续失重段所算得的质量损失作为所述商品碳化硅中游离碳含量；后续连续增重段所测得的质量增加可算得所述商品碳化硅中SiC含量。所述设定的温度曲线包括顺序连接的升温段1和恒温段2；所述升温段1的温度范围是室温~T℃，升温速率为10~20℃/min，所述恒温段2的温度为T℃；所述T值是指所述商品碳化硅在氧气气氛下灼烧失重速率最快时对应的温度值。本发明的方法降低了因不同商品碳化硅的结构差异所导致的测试偏差，而且，本发明的测试结果稳定，重复性很好。

技术领域

本发明涉及碳化硅技术领域，尤其涉及一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法。

背景技术

商品碳化硅是以硅石和石油焦为主要原料，在电阻炉中以2000~2500℃的高温反应制得，其杂质成分主要是尚未完全反应的SiO₂、C，还有其他微量Si、Fe₂O₃、Al₂O₃等，模具磨料行业、耐火材料行业普遍比较关注的是其中的SiC含量。

目前商品碳化硅的成分分析一般采用化学法（GB/T 3045）和设备法（GB/T 16555第11-12部分）两大类，具体如下：

化学法需要使用硝酸、氢氟酸、盐酸、硫酸等化学试剂。主要分两步，第一步是使用氢氟酸-硝酸-硫酸处理，使表面的硅和二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；第二步用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物的量即为碳化硅的含量。该方法由于操作过程繁琐，所以检测速度较慢，且试验过程中影响因素较多，导致结果波动较大。而且需要用到硝酸、盐酸等试剂，有毒有害，非常不安全。

设备法主要分两步，第一步在900℃氧气流中燃烧掉样品中游离碳，根据吸收产生的CO₂量可得到样品中游离碳含量。第二步使用高温炉或高频红外碳硫仪测量样品中总碳（原始样品，含游离碳）或者化合碳（烧掉游离碳后样品）。通过上述检测即可确定样品中化合碳的量，由于样品中化合碳只有碳化硅一个唯一来源，从而即可计算出样品中碳化硅含量。该方法中样品在900℃氧气流中燃烧烧掉游离碳的方法由于样品细度、游离碳的含量差异会导致有的样品不到700℃即已发生明显的氧化反应，而有的温度过高可能也使较多的碳化硅也被氧化，从而导致游离碳检测误差较大。再者就是该方法难以准确判断燃烧的时间，延长时间也会导致样品中碳化硅被氧化。在通过对多个不同级别碳化硅样品的研究中发现，不同样品中游离碳的氧化反应的开始温度有较大差异，这也反映出设备法中统一限定为900℃对不同样品存在实用性差且过高的问题。

鉴于此，提出本发明。

发明内容

本发明提供一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法，用以解决现有技术中SiC含量测定方法存在的操作复杂、测试误差大的缺陷，通过使用热重天平准确测定商品碳化硅中游离碳含量实现商品碳化硅中C及SiC含量的准确测定，在此基础上，还通过使用热重天平并设定其最佳的温度曲线以同时测定出商品碳化硅中游离碳含量和SiC含量。

本发明提供一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法，包括：将待测的所述商品碳化硅以设定的温度曲线在氧气气氛条件下测得TG曲线，所述TG曲线中连续失重段所算得的质量损失作为所述商品碳化硅中游离碳含量；

所述设定的温度曲线包括顺序连接的升温段1和恒温段2；所述升温段1的温度范围是室温~T℃，升温速率为10~20℃/min，所述恒温段2的温度为T℃；所述T值是指所述商品碳化硅在氧气气氛下灼烧失重速率最快时对应的温度值。

本发明中的室温是指10~35℃。

本发明中的商品碳化硅是以硅石和石油焦为主要原料制备得到的，其反应方程式如下：

SiO₂+3C=SiC+2CO↑