[发明专利]一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法有效
申请号: | 202310010358.1 | 申请日: | 2023-01-05 |
公开(公告)号: | CN115683932B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 邓乐锐;秦颖;赵金秋;王丽丽;孙赛阳;董战春 | 申请(专利权)人: | 北京联合荣大工程材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 朱惠惠 |
地址: | 101400 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 商品 碳化硅 sic 含量 测定 方法 | ||
1.一种商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法,其特征在于,包括:将待测的所述商品碳化硅以设定的温度曲线在氧气气氛条件下测得TG曲线,所述TG曲线中连续失重段所算得的质量损失作为所述商品碳化硅中游离碳含量;
所述设定的温度曲线包括顺序连接的升温段1、恒温段2、升温段5和恒温段6;所述升温段1的温度范围是室温~T℃,升温速率为10~20℃/min,所述恒温段2的温度为T℃,所述恒温段2的恒温时间为E+(15~20)min,所述升温段5的起始温度为T℃,升温速率为20~40℃/min,所述恒温段6的恒温温度为1250℃;所述T值是指所述商品碳化硅在氧气气氛下灼烧失重速率最快时对应的温度值;所述E为在包括顺序连接的升温段3和升温段4的温度曲线下测得的TG曲线中失重段对应的时间;
在以包括所述升温段5和恒温段6的温度曲线测得的TG曲线中,所述升温段5及所述恒温段6对应的连续增重段所测得的质量增加用于进一步计算所述商品碳化硅中SiC含量。
2.根据权利要求1所述的商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法,其特征在于,所述T值的确定过程为:将所述商品碳化硅在在包括顺序连接的升温段3和升温段4的温度曲线下测得DTG曲线和TG曲线,所述DTG曲线上波谷处对应的温度值即为所述T值;所述升温段3的温度范围是室温~600℃,升温速率为15~30℃/min,所述升温段4的温度范围是600~900℃,升温速率为10~20℃/min。
3.根据权利要求1所述的商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法,其特征在于,所述商品碳化硅中SiC含量的计算公式为:
ω(SiC)=[ω(T·C)-ω(F·C)]×3.3384;
其中,ω(SiC)为所述商品碳化硅中SiC含量,ω(T·C)为所述商品碳化硅中总碳含量,ω(F·C)为所述商品碳化硅中游离碳含量。
4.根据权利要求3所述的商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法,其特征在于,所述商品碳化硅中总碳含量采用碳硫仪测定。
5.根据权利要求1所述的商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法,其特征在于,所述进一步计算所述商品碳化硅中SiC含量的公式为:ω(SiC)=2.0062△m/m0×100%;
其中,ω(SiC)为所述商品碳化硅中SiC含量,△m为所述商品碳在升温段5及恒温段6质量增量,m0为样品初始重量。
6.根据权利要求1所述的商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法,其特征在于,所述商品碳化硅在所述TG曲线测试时的样品粒度不大于0.1mm,质量为10~100mg,且所述样品质量精确至0.0001g。
7.根据权利要求1所述的商品碳化硅中C及SiC含量的测定方法,其特征在于,所述商品碳化硅在测试所述TG曲线前进行烘干至恒重;所述恒重是指连续两次称量的质量变化值不大于前一次质量的0.1%。
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