[发明专利]N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯基）-2-氰基乙酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯基）-2-氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤如下；

1) 将3-氯-4-氟硝基苯和2-吡啶甲醇溶解在溶剂I中，加入无机碱， 30-50℃反应后，抽滤；取滤饼打浆后再次抽滤，干燥后获得N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）硝基苯；

所述溶剂I为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、甲苯中的至少一种；

所用无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种；

所加入的无机碱与3-氯-4-氟硝基苯的摩尔比1.1～1.4:1；

所加入的2-吡啶甲醇与3-氯-4-氟硝基苯的摩尔比为1.03～1.2:1；

2）将步骤1）获得的N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）硝基苯溶解于乙醇水溶液中，加入酸和还原铁粉，反应结束后抽滤，取滤液减压浓缩除去乙醇，再次抽滤，取滤饼干燥后，获得N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯胺；

所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、醋酸、甲酸中的至少一种；酸与N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）硝基苯的摩尔比为2～4：1；

所述还原铁粉与N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）硝基苯的摩尔比为3～6：1；

3）将步骤2）获得的N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯胺和氰基乙酸溶解在溶剂II中，加入缩合剂，反应结束后抽滤，取滤液浓缩；去浓缩物加水后于残0-10℃析晶，即获得N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯基）-2-氰基乙酰胺；

所述溶剂II为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、甲苯中的至少一种；

所述氰基乙酸与N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯胺的摩尔比为1.1～1.6：1；

所述缩合剂为1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，缩合剂与N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯胺的摩尔比为1.1～1.6：1。

2.根据权利要求1所述N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯基）-2-氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为3～5：1。

3.根据权利要求1所述N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯基）-2-氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于，步骤3）中，溶剂II与N-（3-氯-4-（2-吡啶甲氧基）苯胺的体积质量比为5～12：1，质量体积比单位是ml/g。