[发明专利]一种室温下层层组装法制备三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料的方法有效
申请号: | 202110697046.3 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113428850B | 公开(公告)日: | 2023-09-01 |
发明(设计)人: | 肖振宇;贾绪平;刘璐;王勇龙;鲍玉香;王磊 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01G11/24;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/86 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 韩丽萍 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 层层 组装 法制 备三壳层 氢氧化 磷酸盐 中空 纳米 材料 方法 | ||
1.一种室温下层层组装法制备三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)自牺牲模板的制备:将1份质量六水合硝酸钴和0.5-2份质量二甲基咪唑,分别溶于甲醇,然后将上述两种溶液混合并在室温下静置16-32小时,得到ZIF-67自牺牲模板;
(2)层层组装法制备三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料:①第一层组装,1份质量ZIF-67分散于含有1.2-3份质量金属镍盐的200-1000份质量溶液,室温搅拌30分钟,得到命名为LDH@ZIF-67的氢氧化钴镍包覆ZIF-67核壳溶液;向上述溶液中加入含有0.5-1.5份质量磷酸钠的200-1000份质量水溶液,室温搅拌30-90分钟,离心并多次洗涤,得到命名为O-LDH@ZIF-67的ZIF-67核与Co-Ni LDH壳层脱离结构;②第二层组装,1份质量O-LDH@ZIF-67分散于含有1.6-6.4份质量金属镍盐的500-2000份质量溶液,室温搅拌30分钟,得到命名为DS-LDH@ZIF-67的新氢氧化钴镍包覆ZIF-67核上的两层氢氧化镍壳包覆的溶液;向上述溶液中加入含有0.8-3.2份质量磷酸钠的500-2000份质量水溶液,室温搅拌10-30分钟,离心并多次洗涤,得到命名为O-DS-LDH@ZIF-67的ZIF-67核与内部Co-Ni LDH壳层脱离的双壳单核结构;③第三层组装,1份质量的O-LDH@ZIF-67分散于含有1.6-6.4份质量金属镍盐的500-2000份质量溶液,室温搅拌10-30分钟,得到命名为TS-LDH@ZIF-67的氢氧化钴镍包覆ZIF-67核上的三层氢氧化钴镍壳包覆的溶液;向上述溶液中加入含有0.8-3.2份质量磷酸钠的500-2000份质量水溶液,室温搅拌2-12小时,离心并多次洗涤,得到具有三壳层结构的氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料,分子式为CoxNi1-x(PO4)y(OH)2-3y,其中x的范围为0.15-0.4,y的范围为0.2-0.5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)所述金属镍盐为氯化镍、硝酸镍以及硫酸镍的一种以及一种以上的混合,金属镍盐的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮以及1,4-二氧六环中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所制备的产物为中空的三壳层纳米笼结构,尺寸大小为600-900nm,每个壳层的厚度为30-80nm。
4.一种如权利要求1所述的方法制备的三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料的应用,其特征在于:所述的应用是指将三壳层氢氧化磷酸盐中空纳米笼材料应用于超级电容器中。
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