[发明专利]一种N-酰基磷酰胺类化合物的合成方法有效
申请号: | 202110587708.1 | 申请日: | 2021-05-27 |
公开(公告)号: | CN113402547B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 杨尚东;朱媛媛 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | C07F9/36 | 分类号: | C07F9/36;C07F9/24;C07F9/572;C07F9/58;C07F9/6539;C07F9/655;C07F9/6558;C07F9/6561;C07H1/00;C07H13/04;C07H13/08;C07J1/00;C07J9/00;C07B47/00 |
代理公司: | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人: | 付钦伟 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酰基磷酰胺类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种N-酰基磷酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述方法为:将羧酸、叠氮化合物、磷氯化合物、碱和反应溶剂混合反应即得,所述反应结构式如下所示:
其中,R选自苯基或者乙氧基;R'羧酸选自苯甲酸、苯环不同位置各种取代的苯甲酸、2-萘甲酸、呋喃-2-甲酸、噻吩-2-甲酸、吡啶-2-甲酸、吡啶-2,6-二甲酸、喹啉-2-甲酸、咕吨-9-甲酸、4-甲基苯乙酸、乙酸、丙酸、2-溴-己酸、三氟乙酸、肉桂酸、1-环己烯甲酸、非布索坦、吲哚美辛、舒林酸、维A酸;;R”叠氮选自苄基叠氮、苯基叠氮、氨基酸衍生的叠氮、酒石酸衍生的叠氮、alpha-D-吡喃糖衍生的叠氮、尿嘧啶核苷衍生的叠氮;所述碱选自三乙胺、二异丙基乙胺、二乙胺、三乙烯二胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、4-二甲氨基吡啶或四甲基胍。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的反应溶剂为甲苯、氯苯、二氯甲烷、乙醚或乙腈中的任一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述磷氯化合物选自二苯基氯化磷、二乙基亚磷酰氯。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的叠氮化合物、磷氯化合物、羧酸和碱的摩尔比为1.0:1.2:1.2:1.2-1.0:1.2:1.2:1.5。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应体系中叠氮化合物的反应浓度为0.05-0.4摩尔每升。
6.如权利要求1-5任一所述的合成方法,其特征在于,所述反应气氛为氩气条件;反应时间为2-12小时。
7.如权利要求6所述的合成方法,其特征在于,所述方法还包括:反应后,将反应液进行柱层析,所述柱层析的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯,所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为2:1-1:2。
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