[发明专利]一种制备高纯度C16及C18正构单烷烃的方法有效
| 申请号： | 202110518934.4 | 申请日： | 2021-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN113200807B | 公开（公告）日： | 2023-04-28 |
| 发明（设计）人： | 李德宝;张伟;贾丽涛;马中义 | 申请（专利权）人： | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号： | C07C1/22 | 分类号： | C07C1/22;C07C1/207;C07C7/00;C07C9/22;B01J23/89 |
| 代理公司： | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人： | 程园园 |
| 地址： | 030001 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 c16 c18 正构单 烷烃 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备高纯度C16及C18正构单烷烃的方法，其特征在于：所述方法是利用植物油通过双床层加氢脱氧反应结合精馏分离工艺，生产C16及C18高纯正构单烷烃，具体包括以下步骤：
(1)将植物油与溶剂按比例稀释；
(2)将稀释后的植物油经加压泵引入按一定比例装填两种催化剂的双床层固定床反应器，在临氢条件下发生加氢脱氧反应，得到烃类混合物，所述得到的烃类混合物氧含量低于1ppm；其中，上层催化剂与下层催化剂的质量比控制在1:3-1:0.33之间，且上层催化剂加氢脱氧反应活性低，下层催化剂加氢脱氧活性高；两种催化剂的载体均选用改性Al2O3，对于上层催化剂，负载金属为镍、钼，以催化剂总量100％计算，氧化镍负载量为3％-8％，氧化钼负载量为2％-5％；对于下层催化剂，负载金属为铂或钯，以催化剂总量100％计算，铂或钯负载量为0.1％-2％；
改性Al2O3的改性过程分为两步，第一步以硝酸镁或硝酸锌或两者的混合物为改性剂，采用浸渍法，将氧化镁或氧化锌的一种或两种负载于Al2O3载体上，第二步采用正硅酸乙酯或硅氧烷为硅改性剂，正庚烷、正己烷、环己烷、苯或甲苯溶剂作为稀释剂，对Al2O3载体进一步做硅改性；具体采用如下步骤：
1)将一定量的硝酸镁或硝酸锌或两者的混合物溶解于去离子水中；
2)将Al2O3载体加入步骤1)得到的溶液中，室温下浸渍6-12h；
3)将步骤2)得到的样品干燥12h，干燥温度80℃-120℃；
4)干燥后的样品在550℃下焙烧6h；
5)对步骤4)得到的样品进行硅改性处理，用正硅酸乙酯或硅氧烷为硅改性剂，正庚烷、正己烷、环己烷、苯或甲苯溶剂作为稀释剂，改性剂与稀释剂的配比为9:1-7:1，改性温度30℃-100℃，改性时间1h-12h；
6)步骤5)得到的样品在空气气氛下，550℃二次焙烧，得到改性后的Al2O3载体；
所述固定床反应器采用的两种催化剂在使用前需做原位还原处理，还原气体采用氢气，还原压力0.1-0.2MPa，氢气体积空速100-300h-1，升温条件为：2℃/min升温到120℃，恒温1h，继续以1℃/min升温到500℃，恒温5h，自然降温至反应温度；
(3)将步骤(2)得到的产物经换热器换热，气液分离器分离后的加氢液相产物进入产品缓冲罐，再进入精馏分离工段，气相一部分作为驰放气做放空处理，另一部分去循环压缩机循环使用；其中，液相产物组成以正构C16及C18为主，两种组分的总含量占液相产物的百分比大于80％；
(4)产品缓冲罐的加氢产物先进入第一精馏塔，将产物中低于C16的组分分离，从塔顶切出，塔底产物进入第二精馏塔；第二精馏塔塔顶采出C16，塔底产物进入精馏缓冲罐；
(5)切断第一精馏塔进料，将精馏缓冲罐的产物直接引入第一精馏塔，从第一精馏塔的塔顶采出低于C18的组分，塔底产物进入第二精馏塔，第二精馏塔塔顶采出C18烷烃，第二精馏塔的塔釜产物送入燃料罐。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度C16及C18正构单烷烃的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的植物油为棕榈油、大豆油、菜籽油或棉籽油；溶剂采用植物油加氢产物，其中氧含量低于1ppm；植物油与溶剂按5:1-1:5的质量比例稀释。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度C16及C18正构单烷烃的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加氢脱氧反应条件为：反应压力3-12MPa，反应温度300℃-400℃，液时体积空速0.5-4h-1，氢油比600:1-1200:1。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度C16及C18正构单烷烃的方法，其特征在于：所述步骤(4)和(5)中的第一和第二精馏塔均采用负压操作，操作压力5-10KPa，塔顶操作温度186-207℃，塔釜操作温度242-264℃，回流比5-10。
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- 本发明提供一种制备异丙苯的方法及其异丙苯、以及环氧丙烷的制备方法，其中，异丙苯如下制备：通入氢气/氮气的混合气对催化剂床层进行分段还原；在氢气存在下，含有α，α‑二甲基苄醇的烃类物料与分段还原后的催化剂床层接触得到异丙苯。环氧丙烷如下制备：以异丙苯为原料制备过氧化异丙苯；在催化剂存在下，所述过氧化异丙苯与丙烯接触进行反应；精馏分离处理得到环氧丙烷产品和含有α，α‑二甲基苄醇的烃类物料；利用异丙苯的制备方法对含有α，α‑二甲基苄醇的烃类物料进行处理，得到异丙苯，进行循环利用。本发明所述方法解决了现有异丙苯生产技术中所使用的Cu‑Cr和Ni‑Cr催化剂污染环境、异丙苯初始选择性不高及催化剂低温活性不高的技术问题。
- 一种4-正丙基对二甲苯环二体的制备方法-202011397174.8
- 肖国民;张曼玲;高李璟 - 东南大学
- 2020-12-03 - 2021-03-19 - C07C1/22
- 本发明公开了一种4‑正丙基对二甲苯环二体的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将对二甲苯环二体和二氯甲烷加入到反应装置中，至温度为‑25℃～5℃时，往反应装置中再加入催化剂与二氯甲烷溶解的丙酰氯的混合溶液，反应后得到粗产物，经有机溶剂重结晶后得到4‑丙酰基‑[2，2]‑对二甲苯环二体；(2)将步骤(1)得到的4‑丙酰基‑[2，2]‑对二甲苯环二体、氢氧化钾以及水合肼依次加入到反应装置中，加热回流1.5～3h后，蒸出多余的水合肼，将温度升到195℃～215℃，反应2.5～3h，将反应后的粗产物经萃取、重结晶，得到4‑正丙基对二甲苯环二体。
- 一种木质素衍生物加氢脱氧过程中离子液体催化脱氧方法-201811622185.4
- 张锁江;周清;蔡光明;杨绍旗;李晓前;吕兴梅 - 中国科学院过程工程研究所
- 2018-12-28 - 2021-02-19 - C07C1/22
- 本发明公开了一种木质素衍生芳香类化合物加氢脱氧反应中离子液体催化脱氧制备高热值烷烃的方法。该方法选用了一类阴离子为三氟甲烷磺酸的质子型离子液体催化剂，其特征在于：温度100‑150℃，氢气压力1‑5MPa，时间2‑20小时条件下，在间歇釜中实现离子液体催化木质素衍生芳香类化合物高效脱氧过程，以高效制备生物质烷烃汽油。该方法反应条件温和，能耗低，催化剂热稳定性好，产物环烷烃选择性高，木质素衍生物转化率达到100％，产物环烷烃选择性高达98％以上。该方法避免了常规催化体系中质子酸的加入，离子液体极低的蒸气压确保反应体系保持低压力，降低了对设备的要求。同时，该工艺过程使用的离子液体与产物易分离，催化体系循环性能好，具备良好的工业化应用潜力。
- 一种生产丁二烯的方法-202010158197.7
- 黄帮义 - 安徽海德化工科技有限公司
- 2020-03-09 - 2020-06-05 - C07C1/22
- 本发明涉及丁二烯制备相关领域，具体公开了一种生产丁二烯的方法，包括以下步骤，S1、采用低碳醇为原料，通过加热带进行气化操作得到气化后的低碳醇；S2、将气化后的低碳醇通过平流泵通入固定床反应器；S3、将载气N
- 一种2-乙基蒽的制备方法-201711390461.4
- 陈东进 - 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司
- 2017-12-21 - 2018-06-01 - C07C1/22
- 本发明公开了一种2‑乙基蒽的制备方法，包括以下步骤：首先制备2‑(4‑乙基苯甲酰基)苯甲酸，然后将其与浓硫酸依次经过由T型混合器、反应器A、Y型混合器、反应器B、分离器组成的管式反应器中，反应制备2‑乙基蒽醌，最后以浓氨水为反应介质、结晶硫酸铜为催化剂、锌粉为还原剂，以2‑乙基蒽醌为原料，70‑80℃下回流反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，反应产物通过硅胶柱层析，制得2‑乙基蒽。本发明公开的方法操作简单，目标产物收率高。
- 用于制造糠醛和糠醛衍生物的方法-201580038085.5
- J·N·彻达;J·P·A·M·J·G·兰格 - 国际壳牌研究有限公司
- 2015-08-13 - 2017-04-19 - C07C1/22
- 本发明提供了用于使用糠醛衍生的溶剂制备糠醛和糠醛衍生物的方法。
- 专利分类
