[发明专利]氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法在审
| 申请号： | 202011570400.8 | 申请日： | 2020-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN112645898A | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 余成;刘承平;彭亮;王雅琦 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 255086 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 噻唑 乙酰 粒径 可控 制备 方法 | ||
1.一种氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水解：以去甲氨噻肟酸乙酯为原料，经水解生成化合物1；
(2)酰化：向体系内滴加酰化剂进行酰化反应，得到化合物2；
(3)析晶：酰化反应结束后，向反应体系中加入活性炭脱色，然后通过在不同温度下向体系中滴加酸性溶液控制体系pH值，待固体析出后，离心烘干，得到粒度可控的化合物3；
温度范围如下：
维持体系温度10-15℃，D50％粒径为55-70μm；
维持体系温度20-25℃，D50％粒径为75-90μm；
维持体系温度30-35℃，D50％粒径为100-120μm。
2.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：水解步骤在溶剂中进行，所述溶剂为水或有机溶剂或有机溶剂与水组成的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃或叔丁醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：混合溶剂中有机溶剂的浓度为5-95wt.％。
5.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：水解步骤采用无机碱或有机碱促进反应的进行，无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠或碳酸铯中的一种或多种，有机碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钾、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：无机碱与去甲氨噻肟酸乙酯的摩尔比为1.5-4.0：1。
7.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：酰化剂为乙酸、乙酰氯或乙酸酐的一种或多种。
8.根据权利要求1或7所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：酰化剂与化合物1的摩尔比例1.2-1.8:1。
9.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：酸性溶液为硫酸、盐酸、磷酸或乙酸的一种或多种。
10.根据权利要求1或9所述的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于：酸性溶液浓度为5-30wt.％，析晶步骤中控制体系pH值为3-4。
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