[发明专利]一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法；本发明在减压蒸馏前使用一种酚羟基修饰吸附树脂对粗产品进行吸附精制，该种树脂被酚羟基修饰的表面，能够与氯硅烷基团产生化学吸附作用，将反应原材料乙烯基三氯硅烷从粗产品中除去，为减压蒸馏得到高纯度的产品创造条件；本发明的方法简单可靠，制备的吸附树脂能选着性的吸附粗产物中的少量原料乙烯基三氯硅烷，达到用减压蒸馏产品提纯的目的。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法。

背景技术

乙烯基三丁酮肟基硅烷属于化工交联剂，主要应用于RTV单组分硅橡胶中。

CN108299489A公开了 一种乙烯基三丁酮肟基硅烷连续化反应系统，包括预混合罐、集束管式反应器，所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；所述集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。本发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。

CN111303199A关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法的制备方法，本方法通过合成一种具有微孔结构的钨硅酸盐固体结晶与传统干燥剂氧化钙，无水氯化钙复合制备出一种复合强力微孔干燥剂对原料丁酮肟进行干燥处理，能极大限度降低丁酮肟中的水分含量，制备的产品收率高，颜色浅；产品作为交联剂具有交联速度快、活性好的优点，极大地提高了粘结强度，产品质量稳定，性能可靠，能很好地满足了汽车、电子等产品的应用要求，具有十分广阔的市场前景。

CN1548441A涉及 一种乙烯基三丁酮肟基硅烷，以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂为主要原料，其中溶剂为沸程60℃～90℃、水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。本发明主要应用于RTV单组分硅橡胶中，作为重要交联剂，由于采用上述原料配方，目的物纯度可达97％以上，收率达55～62％，比现有产品成本低、品质好，有显著提高，同时由于外观为无色或淡色，也扩大了应用范围。

以上技术制备乙烯基三丁酮肟基硅烷的纯度大多都只有97%左右，要得到更高纯度的产品，现有技术无法达到。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法。

一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法，其操作步骤为：

按照质量份数，将50-65份的乙烯基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中，在反应釜中充入氮气至0.05-0.1MPa，然后抽真空至真空度为0.05-0.1MPa，重复三次后完成氮气保护，然后加入0.8-2.4份的胍基修饰吸附树脂，控温35-55℃，搅拌混合30-120min，完成后过滤除去胍基修饰吸附树脂，然后将处理后的乙烯基三丁酮肟基硅烷粗品导入到蒸馏釜中，在常温下减压至真空度为0.085-0.1MPa，搅拌下保持30-60min，然后升温到60-100℃，减压蒸馏即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷精制成品。

所述的胍基修饰吸附树脂，其制备方法如下：