[发明专利]一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法在审
申请号: | 202011569262.1 | 申请日: | 2020-12-26 |
公开(公告)号: | CN112679536A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 周强;段仲刚;蒋杰锋;董君林;陈鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江锦华新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C07F7/20;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 324004 浙江省衢州市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 丁酮 硅烷 精制 方法 | ||
1.一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其操作步骤为:
按照质量份数,将50-65份的乙烯基三丁酮肟基硅烷粗品加入到精制反应釜中,在反应釜中充入氮气至0.05-0.1MPa,然后抽真空至真空度为0.05-0.1MPa,重复三次后完成氮气保护,然后加入0.8-2.4份的胍基修饰吸附树脂,控温35-55℃,搅拌混合30-120min,完成后过滤除去胍基修饰吸附树脂,然后将处理后的乙烯基三丁酮肟基硅烷粗品导入到蒸馏釜中,在常温下减压至真空度为0.085-0.1MPa,搅拌下保持30-60min,然后升温到60-100℃,减压蒸馏即可得到乙烯基三丁酮肟基硅烷精制成品。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的胍基修饰吸附树脂,其制备方法如下:
所述的胍基修饰吸附树脂,其制备方法如下:
步骤一:按照质量份数,将100-120份的白球浸泡于300-400份的氯甲醚中,加入2.6-4.2份的四氯化锡催化剂,控温30-45℃进行氯甲基化反应,搅拌反应30-80min后停止反应,过滤出树脂,用乙醇洗涤,后加入到350-400份的邻硝基乙苯中,控温45-60℃,浸泡2-6h,然后加入10-35份的多酚基化合物和1.2-5份的催化剂,然后控制反应温度为140-150℃,反应4-7h后停止反应降温到室温,然后用酸液将溶液pH值调节到4.2-5.6,搅拌30-60min,过滤,烘干,用60Coγ射线照射剂量为10-50kGy左右,辐照时间10-60分钟,得到带自由基的酚羟基修饰吸附树脂;
步骤二:按照质量份数,将质量百分含量为 0.04-0.3份铂碳催化剂,然后将5-11份的乙烯基甲基双(丁酮肟)硅烷, 2-5份的乙烯基胍胺,500-700份乙腈,在氮气保护下,升温至60-75℃,保温反应2-5h,产品过滤除去铂碳催化剂,然后加入0.5-2份过氧化苯甲酰, 100-110份的带自由基的酚羟基修饰吸附树脂,升温至65-77℃反应0.5-1.5h,过滤烘干即可得到胍基修饰吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的催化剂为氯化铝或四氯化钛或四氯化锡。
4.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的酸液为盐酸溶液或甲酸溶液。
5.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的洗涤溶剂为乙醇或甲醇或丙酮。
6.根据权利要求2所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的多酚基化合物为1,2,3-三苯酚或4,4,4-亚甲基三苯酚或对苯二酚。
7.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的精制方法,其特征在于:所述的减压蒸馏真空度为0.09-0.1MPa。
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