[发明专利]一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法

说明书

本发明涉及一种减少5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，以水为溶剂，加入巯基乙酸、5‑氨基苯并咪唑酮、活性炭混合并在一定温度下搅拌一定时间过滤得5‑氨基苯并咪唑酮滤液；在一定温度下向5‑氨基苯并咪唑酮滤液中滴加双乙烯酮，保温一定时间后，得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，母液蒸馏套用。使用有机酸溶剂替代亚硫酸氢钠与磷酸可以减少废水中的无机盐及含磷物，废水中的巯基乙酸可以使用有机溶剂萃取出来，循环利用，降低成本，废水经过MVR处理蒸馏套用，大大降低蒸馏废水的废渣量。所得产品纯度≥99％，收率≥80％，减少酰化母液蒸馏残渣量30％左右，既保证质量和收率，又减少环保投入，达到节能减排的目的。

技术领域

本发明属于精细化工工艺技术领域，具体涉及一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法。

背景技术

5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮(AABI)是一种重要的化工中间体，其系列产品被广泛的应用于医药、农药、特殊材料等领域，并且以其作为耦合组分制备的苯并咪唑酮类有机颜料具有较好的耐热、耐光、耐气候、耐溶剂等优良性能，使其市场需求量巨大。而国内5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的生产水平不高，因此该产品具有较好的市场前景。

现有制备方法中主要是以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮为原料发生酰化反应制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。5-氨基苯并咪唑酮作为重要原料，氨基易被氧化，在水中溶解度低，因此现存工艺大多是在醇溶剂酸性条件下溶解5-氨基苯并咪唑酮，同时加入抗氧剂亚硫酸氢钠等无机盐来避免氨基的氧化。中国专利CN101307023A公开了一种以5-氨基苯并咪唑酮和双乙烯酮、磷酸、亚硫酸氢钠、水制备5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的方法，该工艺生产的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮虽然产品纯度较高，但是总收率仅75％，仍旧有很大的提升空间，浓磷酸和亚硫酸氢钠的加入，使得生产过程中产生了大量含磷和无机盐废水，酰化岗位每年酰化产生大量废水，MVR废水处理过程每年会产生大量蒸馏残渣，产生的废渣处理难、量大问题日益显著，后期环保处理成本大，不利于绿色化学理念的推广；因此解决现有合成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮工艺中存在的问题对于保护环境、降低生产成本具有很重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种既保证产品质量和收率，又大大降低蒸馏废水的废渣量的减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，包括以下步骤：

1)以水为溶剂，加入巯基乙酸、5-氨基苯并咪唑酮、活性炭混合并在一定温度下搅拌一定时间过滤得5-氨基苯并咪唑酮滤液；

2)在一定温度下向步骤1)体系中滴加双乙烯酮，保温一定时间后，得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，母液蒸馏套用。

具体地，所述步骤1)中溶剂水、5-氨基苯并咪唑酮、巯基乙酸以及活性炭的质量比为：20-30：1：0.02-0.07：0.12-0.35。

具体地，所述5-氨基苯并咪唑酮、双乙烯酮的质量比为：1:0.6-0.9。

具体地，所述步骤1)中的温度为70-95℃，搅拌时间为0.5-1h。

具体地，所述步骤2)中的温度为70-90℃，保温时间为0.5-1.5h。